主题:【求助】急求,测Cr时出现的状况

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adylittle
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1、空白值高,已经换了新的石墨管了,测出来还是有10+ppb。标准物质测出来确只有标准值的65%左右。
2、峰拖尾,把原子化温度调高也还是如此,还会有双峰出现






3、是不是因为原子化和净化温度太高了,测到后来出现下面的状况


测的结果竟然从10以下突然飙到五六百,可是换了个之前旧的石墨管也不行。
4、清洁石墨管的时候,基线到一半就消失了。测定样品过程不出基线,出峰阶段就出现很奇怪的线了。如下图


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悠旸
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原子化时间太短了,没有完全原子化,把第6段原子化温度改为3-4秒,除残温度还行,时间第7段改为3秒。另外使用的是热解管吗?
桌子下面少个八
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fengmo4668
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原子化时间不够,会影响响应大小。
清除时间不够,会累积影响下一次结果。

把两个时间都适当放长一点试试。
adylittle
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原文由 悠旸(ihqs) 发表:
原子化时间太短了,没有完全原子化,把第6段原子化温度改为3-4秒,除残温度还行,时间第7段改为3秒。另外使用的是热解管吗?


石墨管的包装是日文,看不懂啊!仪器是岛津AA7000的
adylittle
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原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:
这是个关键问题,LZ用的是哪种类型的石墨管?


石墨管的包装是日文,看不懂啊!仪器是岛津AA7000的
scz021
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带涂层的的,还是高密度的,高密度的过了两千五  就不稳定了
我的线性是 10  20  40  60  80 80ng/ml的ABS才0.6,线性也达到0.995了,可是感觉不不正常,很机器资料推荐相差太远了
涂层石墨管,升温是 120 20S  250 10S  700 10S 700 3S  2500 3S  2700 2S
岛津6300
悠旸
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外表黑色的是高密管,有灰白色图层的是热解管,如果拿不准发张照片上来帮你看看。
原文由 adylittle(adylittle) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
原子化时间太短了,没有完全原子化,把第6段原子化温度改为3-4秒,除残温度还行,时间第7段改为3秒。另外使用的是热解管吗?


石墨管的包装是日文,看不懂啊!仪器是岛津AA7000的
该帖子作者被版主 ljhciq2积分, 2经验,加分理由:帮助
悠旸
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你测得不是Cr吧?Cr的线性要窄得多,高密管不行的,更不可能用2500次。
原文由 scz021(scz021) 发表:
带涂层的的,还是高密度的,高密度的过了两千五  就不稳定了
我的线性是 10  20  40  60  80 80ng/ml的ABS才0.6,线性也达到0.995了,可是感觉不不正常,很机器资料推荐相差太远了
涂层石墨管,升温是 120 20S  250 10S  700 10S 700 3S  2500 3S  2700 2S
岛津6300
scz021
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我是测的 Cr,我是说 高密度管 过2500度 就不行了
可是我觉得我的线性有问题10  20  40  60  80 80ng/ml 80的吸收值 才0.6
可是线性能达到0.995,用的热解管120℃ 20S  250℃ 10S  700℃ 10S 700℃ 3S  2500℃ 3S  2700℃ 2S
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