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主题：【求助】手性柱不出峰

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guancanghai649
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发表于：2012/04/28 10:18:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次用手性柱（AD-H），之前做了功课，并使用文献条件：庚烷/乙醇=1：9，0.02%TFA，流速：0.2ml/min.结果60分钟都不出峰，后流速加大至0.5ml/min，仍然不出峰。后在大赛路工程师的建议下，将TFA更换为DEA，因样品是酰胺类化合物，但以0.3ml/min跑了35分钟，仍然没有峰，实验还在进行，该如何调整，请教各位专家了，谢谢！
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Charles911
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2012/4/28 11:16:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文献的柱子等等各方面条件跟您的一样吗？
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guancanghai649
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2012/4/28 11:30:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
他是AD柱，我是AD-H柱，柱温他50度，我是室温，20度左右，其它都一样，会因为是柱温吗？
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guancanghai649
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2012/4/28 13:18:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一个问题：样品溶解性不好，我尝试用乙腈中滴入少量水溶解，然后再用流动相稀释。这样少量的水对AD柱的损伤大吗？
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pandora98
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2012/4/28 18:18:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用流动相溶解样品，我估计你的问题是用乙腈和水溶解的样品遇到流动相以后析出了，所以不出峰
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tangtang
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2012/4/29 7:21:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guancanghai649(guancanghai649) 发表:
他是AD柱，我是AD-H柱，柱温他50度，我是室温，20度左右，其它都一样，会因为是柱温吗？


要试一下才知道，柱温有时影响也很大的。
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senw
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2012/5/2 8:24:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文献只是个参考，你自己要做些工作，首先试试样品在正庚烷和乙醇中的溶解度，再对比一下正庚烷：乙醇=1:9比例下，20度和50度两个温度下的溶解度，有了溶解度数据才好做实验。
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zhsh
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2012/5/2 11:18:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子一般都多粗呀
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goldendays
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2012/5/2 14:14:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手性检测中使用的正向系统里，一般遇到水即析出。所以你用乙腈加少量水检测的话，估计是样品析出了。你一定要用流动相或其他非极性溶解溶解。
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Charles911
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2012/5/6 19:38:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guancanghai649(guancanghai649) 发表:
他是AD柱，我是AD-H柱，柱温他50度，我是室温，20度左右，其它都一样，会因为是柱温吗？


柱温影响还是蛮大的，你按照文献温度试试
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houyinju
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2012/5/9 13:02:05 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正相手性柱子是不能进水的，水能溶解固定相。有水进入影响柱效的。
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