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主题：【求助】关于石墨炉测元素含量问题2？

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sinkiang
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发表于：2012/05/01 20:11:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师！
我准备用石墨炉测元素含量，有个问题想请教？
加标回收实验要怎么设置？是一个待测样品加几次重复，还是几个待测样品加标测呢？
谢谢！
该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励提问
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2012/5/1 21:13:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是一个本底样加标，通常本底样和加标样要做平行，也就是说，一个样品称量4份，2个加标
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wmj31
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2012/5/1 22:00:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否正规的做方法验证？
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2012/5/2 16:38:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
一般是一个本底样加标，通常本底样和加标样要做平行，也就是说，一个样品称量4份，2个加标


一般就这样操作，做完后计算回收率。
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2012/5/2 17:00:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
是否正规的做方法验证？

是的！
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sinkiang
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2012/5/2 17:01:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
一般是一个本底样加标，通常本底样和加标样要做平行，也就是说，一个样品称量4份，2个加标


一般就这样操作，做完后计算回收率。

本底样是什么啊？
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马踏飞燕
langhuashang
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2012/5/2 17:20:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
待测样品加标，前处理平行，然后按照回收率公式计算就行了
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秋月芙蓉
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2012/5/2 18:08:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sinkiang(sinkiang) 发表:
原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
一般是一个本底样加标，通常本底样和加标样要做平行，也就是说，一个样品称量4份，2个加标


一般就这样操作，做完后计算回收率。

本底样是什么啊？
就是你的待测样品啊
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秋月芙蓉
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2012/5/2 18:09:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sinkiang(sinkiang) 发表:
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
是否正规的做方法验证？

是的！
这个要求比较严谨，一般三水平浓度添加
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sinkiang
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2012/5/2 19:22:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
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原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
一般是一个本底样加标，通常本底样和加标样要做平行，也就是说，一个样品称量4份，2个加标


一般就这样操作，做完后计算回收率。

本底样是什么啊？
就是你的待测样品啊

好，谢谢
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wmj31
wmj31
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2012/5/2 23:10:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sinkiang(sinkiang) 发表:
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
是否正规的做方法验证？

是的！

设计3个浓度，每个浓度做3份。如果样品有限度值即MRL，标准曲线的线性最少为样品溶液限度值的120%，我们一般是线性最高点为样品溶液限度值的200%，打个比方，比如说你铅的限度值是5ppm，称0.2g到50ml，那此时样品溶液的限度值是20ppb，那线性最高点我们一般是40ppb，你的加标量可以是20ppb的50%~150%，即10ppb到30ppb之间，需要注意的是加标样品的浓度不要超过线性范围。
而你的本底样一般要分为两天来做，其实就是精密度，它分为重复性，中间精密度，重现性（这个一般不做）。重复性要做6个平行样，中间精密度也是如此。
这样做后就可以算回收率了。呵呵
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2012/5/2 23:14:47 Last edit by wmj31
手机版： 关于石墨炉测元素含量问题2？
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