主题:【求助】雪松松针鲜样,顶空方式,GC/MS结果分析,请指导!!

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songxh77
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雪松松针鲜样2g,剪碎后未处理直接进入顶空瓶,进入GC/MS测定成分,4月18日早上8点取样,松针较嫩些。
结果中共出现21种物质,较其他文献少约六七种物质。另外出现几种不明确物质,还有几种重复物质,请大家指导。



峰号


Ret time


Area%


name


中文名


1


3.481


0.41


beta.-Pinene;2(10)-Pinene ; Nopinen;Bicyclo[3.1.1]heptane, 6,6-dimethyl-2-methylene- 


β-蒎烯;6,6-二甲基-2-亚甲基双环[3.1.1]庚烷;C10H16,二环单萜,松节油,香料


2


4.814


1.31


beta.-Myrcene;1,6-Octadiene, 7-methyl-3-methylene- ; Myrcene ;


β-月桂烯;7-甲基-3-亚甲基-1,6-辛二烯;香叶烯;C10H16,165℃,香料


3


5.74


0.06


Tricyclo[2.2.1.0(2,6)]heptane, 1,7,7-trimethyl- ; Tricyclene ;


三环烯;C10H16(153℃)?


4


6.056


24.56


1R-.alpha.-Pinene; 

Bicyclo[3.1.1]hept-2-ene, 2,6,6-trimethyl-, (1R)- ;2,6,6-Trimethylbicyclo[3.1.1]hep;


右旋-α-蒎烯;156℃,二环单萜,松节油


5V


6.396


1.87


Camphene;Bicyclo[2.2.1]heptane, 2,2-dimethyl-3-methylene-; 2,2-Dimethyl-3-methylenebicyclo[2.2.1]heptane


莰烯;2,2-二甲基-3-亚甲基二环[2.2.1]庚烷;C10H16,有机合成原料


6


7.119


16.73


Bicyclo[3.1.1]heptane, 6,6-dimethyl-2-methylene-, (1S)- ; 2(10)-Pinene, (1S,5S)-(-)- ; (-)-.beta.-Pinene ; (-)-2(10)-Pinene


左旋-β-蒎烯;6,6-二甲基-2-亚甲基双环[3.1.1]庚烷;


7V


7.239


0.16


1,7-Octadiene, 2-methyl-6-methylene- ;alpha.-Myrcene;Alpha myrcene; 2-Methyl-6-methylene-1,7-octadiene


α-月桂烯;2-甲基-6-亚甲基-1,7-辛二烯;C10H16(天然不存在?)


8


7.61


36.60


.beta.-Myrcene;1,6-Octadiene, 7-methyl-3-methylene- ;Myrcene ;


β-月桂烯;与2同?


9V


7.854


0.62


.alpha.-Phellandrene ; 1,3-Cyclohexadiene, 2-methyl-5-(1-methylethyl)- ; p-Menthadiene ((-)-) ; .alpha.-Fellandrene


α-水芹烯;2-甲基-5-(1-甲基乙基)-1,3-环己烯;1,5-对孟二烯;香料,右旋体


10V


8.021


0.22


3-Hexen-1-ol, acetate, (E)- ; (3E)-3-Hexenyl acetate


(E反)-乙酸-3-己烯酯;C8H14O2;


11V


8.174


0.22


Bicyclo[4.1.0]hept-2-ene, 3,7,7-trimethyl- ; 2-Carene ; (+)-2-Carene 


2-蒈烯;(1S)-3,7,7-三甲基[4.1.0]庚-二烯;C10H16,松节油中。


12V


8.392


0.04


Benzene, 1-methyl-2-(1-methylethyl)- ; o-Cymene ; o-Isopropyltoluene ;1-Isopropyl-2-methylbenzene


邻-异丙基苯;邻伞花烃;C10H14,香料


13V


8.499


15.54


Limonene ; Cyclohexene, 1-methyl-4-(1-methylethenyl)- ; p-Mentha-1,8-diene ;.alpha.-Limonene ; Cajeputen


柠檬烯;苎烯;1-甲基-4-1-甲基乙烯基)环己烯;抑菌作用;C10H16


14V


8.791


0.10


1,3,6-Octatriene, 3,7-dimethyl-, (E)-; .beta.-trans-Ocimene ; trans-3,7-Dimethyl-1,3,6-Octatriene


反-β-罗勒烯;3,7-二甲基-1,3,6-辛三烯;香气;植物通讯信号分子;C10H16


15


9.053


0.160


1,3,6-Octatriene, 3,7-dimethyl-, (Z)- ;.beta.-cis-Ocimene ;cis-.beta.-Ocimene ; cis-3,7-Dimethyl-1,3,6-Octatriene


顺-β-罗勒烯


16V


9.293


0.160


1,4-Cyclohexadiene, 1-methyl-4-(1-methylethyl)- ;.gamma.-Terpinen ;  p-Mentha-1,4-diene ; Crithmene


γ-松油烯;1-甲基-4-(1-甲基乙基)-1,4-环己二烯;γ-萜品烯;香气做香料;C10H16


17


10.059


0.930


Cyclohexene, 1-methyl-4-(1-methylethylidene)- ; p-Mentha-1,4(8)-diene ; Terpinolene


异松油烯;萜品油烯;1,4(8)-对孟二烯;1-甲基-4-(1-甲基亚乙基)环己烯;香气,香精、防腐剂


18


16.508


0.030


Copaene ; Tricyclo[4.4.0.02,7]dec-3-ene, 1,3-dimethyl-8-(1-methylethyl)-, stereoisomer ; Tricyclo[4.4.0.02,7]dec-3-ene, 8-iso


可巴烯;古巴烯?抗菌作用,C15H24?


19


17.746


0.040


1,4-Methanoazulene, decahydro-4,8,8-trimethyl-9-methylene-, [1S-(1.alpha.,3a.beta.,4.alpha.,8a.beta.)]- ; 1,4-Methanoazulene,


9-亚甲基-4,8,8-三甲基-1,4-亚甲基十氢奥;长叶烯?C15H24,香料


20


18.034


0.220


Bicyclo[7.2.0]undec-4-ene, 4,11,11-trimethyl-8-methylene-,[1R-(1R*,4Z,9S*)]- ;4,11,11-Trimethyl-8-methylenebicyclo[7.2.0]unde


4,11,11-三甲基-8-亚甲基-二环[7.2.0]4-十一烯;(-)-异石竹烯;香料


21


19.192


0.020


1,6-Cyclodecadiene, 1-methyl-5-methylene-8-(1-methylethyl)-, [s-(E,E)]-; Germacrene D ;8-Isopropyl-1-methyl-5-methylene-1,6


[S-(E,E)]-1-甲基-5-亚甲基-8-异丙基-1,6-环葵二烯;吉马烯D
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请问是用什么柱子?色谱条件?最好看看质谱图或原始数据。
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一般讲,出峰次序是alpha-pinene, beta-pinene, myrcene,limonene, gamma-terpinene,terpinonene。但不知道楼主是什么柱子,具体位置不好判断。
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请问是用什么柱子?色谱条件?最好看看质谱图或原始数据。


仪器是岛津的,说明是英文的,我不太明白
Name: Rtx-5ms          Thickness: 0.25um
Length:30.0m              Diameter:0.32

想用固相微萃取方法测定下看看,现在纠结萃取头的选择,因为我还要测其他的阔叶树,针叶树和阔叶树有所差别。
谢谢!
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2012/5/4 22:24:13 Last edit by songxh77
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请问是用什么柱子?色谱条件?最好看看质谱图或原始数据。


仪器是岛津的,说明是英文的,我不太明白
Name: Rtx-5ms          Thickness: 0.25um
Length:30.0m              Diameter:0.32

想用固相微萃取方法测定下看看,现在纠结萃取头的选择,因为我还要测其他的阔叶树,针叶树和阔叶树有所差别。
谢谢!


可能是: 2. tricyclolene, 4. alpha-pinene, 5. camphene, 6. beta-pinene, 8. myrcenne, 13. limonne
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2012/5/4 22:48:34 Last edit by jimzhu
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请问是用什么柱子?色谱条件?最好看看质谱图或原始数据。


仪器是岛津的,说明是英文的,我不太明白
Name: Rtx-5ms          Thickness: 0.25um
Length:30.0m              Diameter:0.32
rtx-5ms的柱子,30米长,0.32mm内径,0.25μm膜厚。
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谢谢,质谱图是什么,就是出的那个峰图吗?


每个峰有质谱图,就是在TIC总离子色谱图的每个峰上面点一下会出现的棒状图,里面有化合物的离子排列比例大小。你问一下做GCMS的人。
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