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主题：【求助】铬的回收率

浏览0 回复16 电梯直达
xiaokai7117
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发表于：2012/05/04 13:56:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家在测铬的时候有没有试过加标回收，今天做了一次，加500ng的标样最后定容到25ML，最后的回收率只有68%，明显偏低了，大家有没有试过加标回收，回收率偏低一般会是什么原因？
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tianyamingye
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2012/5/4 14:12:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是做什么样品呢？通常都是基体影响了回收。
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ldgfive
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2012/5/4 14:17:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率差有以下几种可能：
1、样品不均匀
2、样品消解过程中有损失
3、样品石墨炉上样时，升温程序不合理，导致铬元素损失
该帖子作者被版主 langhuashang加 2积分， 2经验，加分理由：同意此观点
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xiaokai7117
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2012/5/4 15:31:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的升温程序是：
              干燥 60  140
              灰化 700 700
              原子化 2600 2600
              清除 2700 2700
我们的仪器是日立Z-2000，这个是仪器厂家的推荐值，我们也是一直这么用的，没什么问题。
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2012/5/4 15:35:04 Last edit by xiaokai7117
xiaokai7117
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2012/5/4 15:35:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的基质是明胶
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xiaokai7117
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2012/5/4 15:37:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我还想问下如果加500ng的标样最后定容到25ML，回收率一般要多少才算可以?
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夕阳
anping
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2012/5/4 19:32:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaokai7117(xiaokai7117) 发表:
我们的升温程序是：
              干燥 60  140
              灰化 700 700
              原子化 2600 2600
              清除 2700 2700
我们的仪器是日立Z-2000，这个是仪器厂家的推荐值，我们也是一直这么用的，没什么问题。


能否将测试结果传上来看看？包括样品吸光值和背景吸光值。
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夕阳
anping
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2012/5/4 19:36:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaokai7117(xiaokai7117) 发表:
大家在测铬的时候有没有试过加标回收，今天做了一次，加500ng的标样最后定容到25ML，最后的回收率只有68%，明显偏低了，大家有没有试过加标回收，回收率偏低一般会是什么原因？


Z-2000石墨炉测铬，其上限浓度为15vg/L(15ppb)。楼主的浓度是否为20ppb？
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秋月芙蓉
ljhciq
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2012/5/4 19:52:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaokai7117(xiaokai7117) 发表:
我还想问下如果加500ng的标样最后定容到25ML，回收率一般要多少才算可以?

该帖子作者被版主 langhuashang加 2积分， 2经验，加分理由：同意此观点，食品安全中样品测试就按照这个执行的
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wmj31
wmj31
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2012/5/5 18:25:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
500ng的标样最后定容到25ML,即加标的浓度为20ppb，这个加标的浓度是否过大？之前做验证的时候，回收率好像是在91%~96%，具体数据记不清了。
你是否仅做了一个加标的？
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马踏飞燕
langhuashang
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2012/5/6 8:53:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
原文由 xiaokai7117(xiaokai7117) 发表:
大家在测铬的时候有没有试过加标回收，今天做了一次，加500ng的标样最后定容到25ML，最后的回收率只有68%，明显偏低了，大家有没有试过加标回收，回收率偏低一般会是什么原因？


Z-2000石墨炉测铬，其上限浓度为15vg/L(15ppb)。楼主的浓度是否为20ppb？


没用过日立的AA，上限为15ppb吗？这个安老师比较清楚，呵呵，不过加标回收最好加到中间点更合理些
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