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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】GP测Pb，背景高，峰形怪

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发表于：2009/10/17 13:30:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用普通石墨管来做，峰形很好，背景也低，但加硝酸钯做基改，原子化温度2000度，一般只能做两百多次，石墨管也变形了。再做的话，连标曲都难做出来。所剩的普通石墨管已不多，所以尝试用长寿命石墨管来做。
波长：283.3
通带：0.5
信号：峰面积        校正：塞曼
升温：120 20S；900 20S；2000 3S；2500 3S
基改：0.1%硝酸钯    进样：10uL样+10uL基改
标液：0  4  8  12  16  20ug/L

标准溶液的峰

样品溶液的峰

请问这样的峰形正常吗？测出来的结果可以接受？
我尝试过把灰化温度调高和时间调长，均没有明显的改变。若不正常，有什么方法可以改进？
背景比校正后的峰还要高时，这样的结果能不能接爱？背景一般要控制的什么程度？有什么方法可以降低背景呢？
PS：如果高氯酸没赶尽，吸光值是偏高，还是偏低？还是不定？



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2009/10/17 16:01:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钯盐我还没用过,看谱图有拖尾,延长点原子化时间试试.背景高可能与样品成分有关,也有可能是基改浓度不够,在灰化阶段没能把干扰组分去除.
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ldgfive
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2009/10/18 20:37:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这种情况应该是灰化不完全，应该适度提高温度和时间
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tingxi
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2009/10/19 8:43:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
校准后的峰型不是挺好的吗。总吸收和背景吸收里边，铅后的那个鼓包应该是缓慢释放出来的钯，对特征光谱产生的干扰。不用管它，校正后的没问题就好啦。
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Last edit by tingxi
夜市
raoqun20
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2009/10/19 10:36:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的是热电的AAS吧

我用过硝酸钯做基体改进剂，但是标准溶液不会出现这样不规则的图形。

可能是楼主用的硝酸钯不够纯，另外程序最好优化下。

你的灵敏度挺低的石墨管用了多久了？
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doer3138
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2009/10/29 14:24:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夜市(raoqun20) 发表:
楼主用的是热电的AAS吧

我用过硝酸钯做基体改进剂，但是标准溶液不会出现这样不规则的图形。

可能是楼主用的硝酸钯不够纯，另外程序最好优化下。

你的灵敏度挺低的石墨管用了多久了？

是用热电的AAS。。
做过灰化原子化，目前这个时候用的吸光值最高。峰形相对来说，还好。
不过灰化温度只是用900度，会不会低了呢？
没有买硝酸钯，向别的的实验室要的，用的是优级纯。
普通石墨管，当时石墨管大概用了80次左右吧
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