主题：【讨论】食品中铬Cr含量测定值偏低的问题

原文由 maimaime(maimaime) 发表:

原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
微波消解铬180完全没问题的！应该不是这原因造成的，我怀疑赶酸的时候高氯酸冒浓烟是这样把铬带走了么？纯属个人意见！

嗯。也有这个可能。但铬好像不是特别容易挥发。不过，是不是温度的问题，还没有去验证。等忙过这阵子，验证后，把结果发上来再讨论吧。

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微波消解铬180完全没问题的！应该不是这原因造成的，我怀疑赶酸的时候高氯酸冒浓烟是这样把铬带走了么？纯属个人意见！

嗯。也有这个可能。但铬好像不是特别容易挥发。不过，是不是温度的问题，还没有去验证。等忙过这阵子，验证后，把结果发上来再讨论吧。

恩 好的 期待您的反馈 我最近也在测定铬 希望互相沟通能学到很多东西！

原文由 huangza(huangza) 发表:

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微波消解铬180完全没问题的！应该不是这原因造成的，我怀疑赶酸的时候高氯酸冒浓烟是这样把铬带走了么？纯属个人意见！

嗯。也有这个可能。但铬好像不是特别容易挥发。不过，是不是温度的问题，还没有去验证。等忙过这阵子，验证后，把结果发上来再讨论吧。

恩 好的 期待您的反馈 我最近也在测定铬 希望互相沟通能学到很多东西！

大家相互学习，共同提高！我也是最近在建立铬的检测方法，正在进行回收率实验。

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微波消解铬180完全没问题的！应该不是这原因造成的，我怀疑赶酸的时候高氯酸冒浓烟是这样把铬带走了么？纯属个人意见！

嗯。也有这个可能。但铬好像不是特别容易挥发。不过，是不是温度的问题，还没有去验证。等忙过这阵子，验证后，把结果发上来再讨论吧。

恩 好的 期待您的反馈 我最近也在测定铬 希望互相沟通能学到很多东西！

大家相互学习，共同提高！我也是最近在建立铬的检测方法，正在进行回收率实验。

嘿 咱真不愧搭档 这个铬的回收率挺难啊 真的  有感想咱速度沟通

原文由 maimaime(maimaime) 发表:
取样0.2g~0.3g，石墨消解仪消解，加入混酸HNO3+HClO4(4:1)，150度消解2小时，溶液澄清无色，180度赶酸至尽干，定容至25mL，ICP-OES测定。
测定值比保证值偏低30%左右。请教大家这是什么原因造成的？
个人分析可能是没有消解充分，致使样品中Cr没有完全溶出。

原文由 haoyun1983(haoyun1983) 发表:

您做的Cr的回收率一般是多少呢？

原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
形成了低沸点的物质，铬跑掉了

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原文由 huangza(huangza) 发表:

原文由 maimaime(maimaime) 发表:

原文由 huangza(huangza) 发表:
为什么不用微波消解？但是溶液消解澄清应该问题不大，你的仪器条件是怎样的呢？

微波消解还要另外转移溶液赶酸，有些麻烦。我估计问题是消解时温度过高，导致一部分Cr跑掉了。ICP条件就按照仪器上的推荐条件，没有做什么改动。

微波消解还嫌麻烦呢，比湿法消解肯定要快些，而且微波消解可以避免你说的损失
你消解时温度过高，180，通常我们湿法消解最高用的160，怀疑的话可以试试换换方法啊

嗯。我也找同行聊过这个问题。大都认为赶酸阶段温度过高了。一般好像都在150左右。最近一直在用微波消解，赶酸温度在145。定容后，进ICP测定，结果不错。不过，进原吸的话结果都偏低。正在和其他单位的同志比对。