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离子色谱（IC）

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主题：【求助】请教：峰面积重复性不好的原因。

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muwensj

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发表于：2012/05/07 22:23:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测卡那霉素。
10ug/ml上样，50uL。
上样九针，同一个样品。
结果峰面积重复性很差，相对标准偏差也就是RSD值有30%。太高了。这会是什么原因呢？
请对可能存在的原因逐一列举并能详细说明一下。
谢谢。

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2012/5/9 13:16:49 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一：进样量不够。定量环是50微升的话，进样量最好是3倍左右的样子，不然进样的过程中可能会有流失性误差。

第二，若是自动进样器进样，就要考虑清洗和残留的问题。

第三，柱温是否稳定，是否已经达到了额定温度，电压电流稳定性等，色谱柱、抑制器相关的指标

第四，色谱柱对该物质分析的检出范围是多少？峰型如何？这个能看出来那卡霉素的柱影响。。。

第五，样品配置好后，在多长时间内是稳定的，成分是否容易变化。因为是九针，时间分析比较长吧。

上班了，先列这几条。希望有帮助。。。。。。。。

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2012/5/9 13:19:56 Last edit by ionbaby

txcaipeng

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2012/6/17 19:35:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们的ics5000刚买的就遇到这样的问题，试试将注射速率和延迟时间改长点。

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muwensj

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2012/6/24 9:43:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ionbaby(ionbaby) 发表:
第一：进样量不够。定量环是50微升的话，进样量最好是3倍左右的样子，不然进样的过程中可能会有流失性误差。

第二，若是自动进样器进样，就要考虑清洗和残留的问题。

第三，柱温是否稳定，是否已经达到了额定温度，电压电流稳定性等，色谱柱、抑制器相关的指标

第四，色谱柱对该物质分析的检出范围是多少？峰型如何？这个能看出来那卡霉素的柱影响。。。

第五，样品配置好后，在多长时间内是稳定的，成分是否容易变化。因为是九针，时间分析比较长吧。

上班了，先列这几条。希望有帮助。。。。。。。。

谢谢。很有帮助。

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