我们先了解一下铬的基本资料:铬的毒性与其存在的
价态有关,六价铬比
三价铬毒性高100倍,并易被人体吸收且在体内蓄积,三价铬和六价铬可以相互转化。天然水不含铬;海水中铬的平均
浓度为0.05ug/l;饮用水中更低。铬的污染源有含铬矿石的加工、金属
表面处理、皮革鞣制、印染等排放的
污水。
铬是人体必需的
微量元素。三价的铬是对人体有益的元素,而六价铬是有毒的。人体对无机铬的吸收利用率极低,不到1%;人体对有机铬的利用率可达10-25%。铬在天然食品中的含量较低、均以三价的形式存在。
所以不是所有的铬对人体都有害,不过目前我们的检验标准较为严格,对所有的铬(总铬)进行控制。在理论上是不太合理的,应该采用环保标准来进行 6价铬的控制。标准我就不在此详解,有兴趣大家可以查阅一下。
在此我就食品标准中的总铬检测介绍一些经验,以供大家学习借鉴。
1、样品的消解:主要手段为微波消解、电热消解、高压釜消解、直接酸溶解。胶囊等食品的主要消解方法为微波消解与电热赶酸相结合,微波消解我们使用的事CEM的MAX系列消解仪,消解罐的材料为聚四氟乙烯,样品容量为0.5g,消解液为8ml优级纯硝酸+2ml优级纯过氧化氢。消解条件为150摄氏度30分钟升温达到、10摄氏度每分钟升温至180摄氏度保持1小时、降温至室温。取出样品定量转移至100ml玻璃烧杯中,置电热板上电热赶酸,如发现消解不完全可添加2ml硫酸或1ml高氯酸,在赶酸过程中继续消解至透明。将溶液赶至1ml左右,可以进行稀释配样,注意该过程中国产的优级纯硝酸无铬指标的限制,所以必须考虑使用进口硝酸来控制空白样品的铬干扰。我们使用了CNW和FISHER的,相比之下CNW性价比最高,FISHER的CR含量最低。样品处理过程中的水为蒸馏水或纯净水(屈臣氏、哇哈哈、怡宝等),样品稀释赶酸过程中可以使用玻璃容器,但是这些玻璃容器仅需30%的硝酸侵泡清洗。当然样品的处理过程中要注意同时做空白样品扣除本底。
2、
原子吸收的分析过程,由于铬是高温元素,无需添加基体改进剂,便可直接提升灰化温度至1000摄氏度进行灰化,原子化温度为避免残留对测量的干扰可以提升至2700或者2800摄氏度,从而保证样品测量的重现性和回收率良好。这是分析过程中应该加倍注意的问题。
从上述过程的注意事项中,我们可以发现样品处理是最关键的,特别是食品中多油脂、多蛋白、多高分子,用单一的电热消解、干法消解是无法准确消解,及保证良好的重现性的。