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主题：【求助】邻苯二甲酸酯不出峰？

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wolf2011
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发表于：2012/05/09 09:17:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几天用DB-5MS分析邻苯酯时，发现有时DINP(邻苯二甲酸二异壬酯）不出峰，有时DNP（邻苯二甲酸二壬酯）不出峰。（这两种物质是最后出峰的，温度程序的最高温度为280℃，保持4min），请问这是怎么回事？该如何解决？
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2012/5/9 9:31:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度不够。你把最高温度上升至300度，保持4-5min，这样应该就OK了
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马克思的战友
qq469023950
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2012/5/9 9:33:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速等变化没？
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wolf2011
hanyi2006
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2012/5/9 9:54:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七宝(vargas1983) 发表:
温度不够。你把最高温度上升至300度，保持4-5min，这样应该就OK了


我已经升到300度了，DNP还是出不来
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砂锅粥
czcht
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2012/5/9 10:29:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多大浓度？分流比？
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wolf2011
hanyi2006
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2012/5/9 12:31:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用别人提供的混标做，能看到DNP很纯的峰；后来用自己买的单标配混标做，原来DNP出峰的位置无峰，在DINP出峰的位置有手指状峰，看看标品注明“DNP为异构体混合物 纯度98.5%”，是不是买的DNP标品是DNP和DINP的混合物？同时出峰？
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原天
jianquan69
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2012/5/9 18:17:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你进样口温度达到280以上没有。
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symmacros
jimzhu
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2012/5/9 18:22:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 原天(jianquan69) 发表:
你进样口温度达到280以上没有。


我进样口250度，照样出峰。
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symmacros
jimzhu
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2012/5/9 18:24:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度程序的最高温度为280℃，保持4min。请问程序升温多少？DINP浓度多少？
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fuhao001
fuhao001
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2012/5/9 19:23:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做下空白对比试验，纯环己烷，DINP+环己烷（1000ppm），DIDP+环己烷（1000ppm），判断下是溶剂问题还是仪器响应有问题。DINP标液本含有异构体，质谱出峰是五指峰。调高温度会增加柱流失，背景高，且DINP本身响应就低，最好是试下将升温速率给减低，也许能看到明显峰。柱子没老化，高温下也看不到DINP峰。
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symmacros
jimzhu
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2012/5/9 21:37:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wolf2011(hanyi2006) 发表:
用别人提供的混标做，能看到DNP很纯的峰；后来用自己买的单标配混标做，原来DNP出峰的位置无峰，在DINP出峰的位置有手指状峰，看看标品注明“DNP为异构体混合物 纯度98.5%”，是不是买的DNP标品是DNP和DINP的混合物？同时出峰？


有可能，DNP有两种，一种是纯DNP，一种是异构体的混合物。
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