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液相色谱（LC）
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主题：【求助】我做的色素标准图谱为什么这么难看

浏览0 回复12 电梯直达
xinhaonan
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发表于：2012/05/10 09:17:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用GB/T5009.35-2003的方法做的色素标准图谱，在改变流动相比例后，出现的问题一是基线不平，二是杂质峰太多，标准品都是这样，样品就更不用说了。请各位大侠帮我分析一下问题出现在哪里，本人在此谢谢各位了。
见图
附件：
图谱.doc
该帖子作者被版主 yu313加 3积分， 2经验，加分理由：话题。
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2012/5/10 10:04:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做一个空白看看基线变化如何，也可以试试重配制流动相，注意试剂不要被污染 。
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tangtang
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2012/5/10 19:50:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配成单个的对照品看看是哪个的问题？
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yu313
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2012/5/11 10:40:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问一下，你用的什么型号的柱子，流动相条件是什么？怎么出峰那么慢啊？标准里面不是18分钟里全部出来的吗？
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xinhaonan
chenjunxian
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2012/5/11 15:33:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

岛津GLInertsil ODS-SP色谱柱 流动相：甲醇+0.02mol/L乙酸铵溶液，用梯度洗脱，图上都可以看出甲醇的增加比例，基线飘得最高的时候甲醇为90%，以前用另一台国产的液相做得还不错，现在的效果反而比以前还差多了。是不是甲醇要不得喔。


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mksunny
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2012/5/11 21:03:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5009.35的那个标准不是变波长的吧？  你没变波长  杂质显示的就多了
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省部重点实验室
gl19860312
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2012/5/11 22:32:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品处理过程是不是参杂其他杂质了啊
另外 检测之前用水系的滤膜
还是其他滤膜
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海边
yxm0411
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2012/5/12 10:57:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
跑一下空白基线看看
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cpudaxiao
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2012/5/13 10:07:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有可能就是你的样品纯度不够，或者是储存条件不佳或时间太长导致变质。
也可以考虑超声促溶一下。
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xinhaonan
chenjunxian
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2012/5/14 11:30:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
波长为254nm,没有变。
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xinhaonan
chenjunxian
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2012/5/14 11:30:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水系的滤膜
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