主题:【求助】GC-MS测定三氯乙烯的色谱和质谱条件

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hifaye
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
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您好,我用的是岛津2010,进样量1ul,用的衬管是不分流的,分流比是-1.0
果然,您这种进样量肯定是饱和的。一般0.1μL,分流比200:1的话都会饱和,所以要设置溶剂延迟时间,在溶剂出峰的时候不采集。
您可以这样试一下,把三氯乙烯配在溶剂里面,浓度先配高点,大概有百分之几十,然后进一针0.1μL,最好用分流衬管,分流比调到300:1,确定溶剂和三氯乙烯的保留时间,然后再确定溶剂延迟时间。
或者,您在饱和的TIC图上面其实也是可以看到溶剂开始出峰的时间,您试试把溶剂延迟时间设在溶剂饱和稍后一点点的时间(比如0.1min)看看后面三氯乙烯能不能出来。
再或者,可以尝试其它溶剂,比如丙酮,可能溶剂会早一点出峰,可能更好设置溶剂延迟时间。


非常感谢,希望不要摸索很长时间
砂锅粥
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果然,您这种进样量肯定是饱和的。一般0.1μL,分流比200:1的话都会饱和,所以要设置溶剂延迟时间,在溶剂出峰的时候不采集。
您可以这样试一下,把三氯乙烯配在溶剂里面,浓度先配高点,大概有百分之几十,然后进一针0.1μL,最好用分流衬管,分流比调到300:1,确定溶剂和三氯乙烯的保留时间,然后再确定溶剂延迟时间。
或者,您在饱和的TIC图上面其实也是可以看到溶剂开始出峰的时间,您试试把溶剂延迟时间设在溶剂饱和稍后一点点的时间(比如0.1min)看看后面三氯乙烯能不能出来。
再或者,可以尝试其它溶剂,比如丙酮,可能溶剂会早一点出峰,可能更好设置溶剂延迟时间。


非常感谢,希望不要摸索很长时间
很快的。只要有分流衬管,换一根分流衬管,一个下午就可以搞定了。
hifaye
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您好,我用的是岛津2010,进样量1ul,用的衬管是不分流的,分流比是-1.0
果然,您这种进样量肯定是饱和的。一般0.1μL,分流比200:1的话都会饱和,所以要设置溶剂延迟时间,在溶剂出峰的时候不采集。
您可以这样试一下,把三氯乙烯配在溶剂里面,浓度先配高点,大概有百分之几十,然后进一针0.1μL,最好用分流衬管,分流比调到300:1,确定溶剂和三氯乙烯的保留时间,然后再确定溶剂延迟时间。
或者,您在饱和的TIC图上面其实也是可以看到溶剂开始出峰的时间,您试试把溶剂延迟时间设在溶剂饱和稍后一点点的时间(比如0.1min)看看后面三氯乙烯能不能出来。
再或者,可以尝试其它溶剂,比如丙酮,可能溶剂会早一点出峰,可能更好设置溶剂延迟时间。


您好,上面的问题已解决,但是出现的峰型比较宽,请问,这应该从什么地方着手解决呢
砂锅粥
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果然,您这种进样量肯定是饱和的。一般0.1μL,分流比200:1的话都会饱和,所以要设置溶剂延迟时间,在溶剂出峰的时候不采集。
您可以这样试一下,把三氯乙烯配在溶剂里面,浓度先配高点,大概有百分之几十,然后进一针0.1μL,最好用分流衬管,分流比调到300:1,确定溶剂和三氯乙烯的保留时间,然后再确定溶剂延迟时间。
或者,您在饱和的TIC图上面其实也是可以看到溶剂开始出峰的时间,您试试把溶剂延迟时间设在溶剂饱和稍后一点点的时间(比如0.1min)看看后面三氯乙烯能不能出来。
再或者,可以尝试其它溶剂,比如丙酮,可能溶剂会早一点出峰,可能更好设置溶剂延迟时间。


您好,上面的问题已解决,但是出现的峰型比较宽,请问,这应该从什么地方着手解决呢
你的进样量多大,分流比多大?
另外,请问问题是怎么解决的?
蓝是那么的天
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用顶空做比液体进样好,DB-624,DB-WAX的柱子都行,不过WAX出峰较快,还是用624的柱子好。初始温度50,保持4分钟左右,后面升温稍微慢点,等过了120摄氏度左右就可以快点升温。
jiangwibo
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REACH里面的项目,用极性柱子做,注意程序升温,一般都可以做出来的。
hifaye
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果然,您这种进样量肯定是饱和的。一般0.1μL,分流比200:1的话都会饱和,所以要设置溶剂延迟时间,在溶剂出峰的时候不采集。
您可以这样试一下,把三氯乙烯配在溶剂里面,浓度先配高点,大概有百分之几十,然后进一针0.1μL,最好用分流衬管,分流比调到300:1,确定溶剂和三氯乙烯的保留时间,然后再确定溶剂延迟时间。
或者,您在饱和的TIC图上面其实也是可以看到溶剂开始出峰的时间,您试试把溶剂延迟时间设在溶剂饱和稍后一点点的时间(比如0.1min)看看后面三氯乙烯能不能出来。
再或者,可以尝试其它溶剂,比如丙酮,可能溶剂会早一点出峰,可能更好设置溶剂延迟时间。


您好,上面的问题已解决,但是出现的峰型比较宽,请问,这应该从什么地方着手解决呢
你的进样量多大,分流比多大?
另外,请问问题是怎么解决的?


您好,进样量为0.5ul,分流比30,峰型相比较而言不是很宽,就是有点矮,0.1mg/L的检测不到,浓度比较高可以出峰,但是峰面积不成比例
砂锅粥
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您可以这样试一下,把三氯乙烯配在溶剂里面,浓度先配高点,大概有百分之几十,然后进一针0.1μL,最好用分流衬管,分流比调到300:1,确定溶剂和三氯乙烯的保留时间,然后再确定溶剂延迟时间。
或者,您在饱和的TIC图上面其实也是可以看到溶剂开始出峰的时间,您试试把溶剂延迟时间设在溶剂饱和稍后一点点的时间(比如0.1min)看看后面三氯乙烯能不能出来。
再或者,可以尝试其它溶剂,比如丙酮,可能溶剂会早一点出峰,可能更好设置溶剂延迟时间。


您好,上面的问题已解决,但是出现的峰型比较宽,请问,这应该从什么地方着手解决呢
你的进样量多大,分流比多大?
另外,请问问题是怎么解决的?


您好,进样量为0.5ul,分流比30,峰型相比较而言不是很宽,就是有点矮,0.1mg/L的检测不到,浓度比较高可以出峰,但是峰面积不成比例
请问“进样量为0.5ul,分流比30,峰型相比较而言不是很宽,就是有点矮”的三氯乙烯浓度多高?
另外峰面积不成比例是啥意思?
hifaye
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果然,您这种进样量肯定是饱和的。一般0.1μL,分流比200:1的话都会饱和,所以要设置溶剂延迟时间,在溶剂出峰的时候不采集。
您可以这样试一下,把三氯乙烯配在溶剂里面,浓度先配高点,大概有百分之几十,然后进一针0.1μL,最好用分流衬管,分流比调到300:1,确定溶剂和三氯乙烯的保留时间,然后再确定溶剂延迟时间。
或者,您在饱和的TIC图上面其实也是可以看到溶剂开始出峰的时间,您试试把溶剂延迟时间设在溶剂饱和稍后一点点的时间(比如0.1min)看看后面三氯乙烯能不能出来。
再或者,可以尝试其它溶剂,比如丙酮,可能溶剂会早一点出峰,可能更好设置溶剂延迟时间。


您好,上面的问题已解决,但是出现的峰型比较宽,请问,这应该从什么地方着手解决呢
你的进样量多大,分流比多大?
另外,请问问题是怎么解决的?


您好,进样量为0.5ul,分流比30,峰型相比较而言不是很宽,就是有点矮,0.1mg/L的检测不到,浓度比较高可以出峰,但是峰面积不成比例
请问“进样量为0.5ul,分流比30,峰型相比较而言不是很宽,就是有点矮”的三氯乙烯浓度多高?
另外峰面积不成比例是啥意思?


TCE的浓度为1mg/L、2mg/L,1mg/L的峰面积理论上是2mg/L的峰面积的0.5倍,但做标线做不出来,当TCE浓度大于等于1mg/L时,才能检测到TCE的峰,低浓度的检测不到,请问,您遇到过吗,
砂锅粥
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您可以这样试一下,把三氯乙烯配在溶剂里面,浓度先配高点,大概有百分之几十,然后进一针0.1μL,最好用分流衬管,分流比调到300:1,确定溶剂和三氯乙烯的保留时间,然后再确定溶剂延迟时间。
或者,您在饱和的TIC图上面其实也是可以看到溶剂开始出峰的时间,您试试把溶剂延迟时间设在溶剂饱和稍后一点点的时间(比如0.1min)看看后面三氯乙烯能不能出来。
再或者,可以尝试其它溶剂,比如丙酮,可能溶剂会早一点出峰,可能更好设置溶剂延迟时间。


您好,上面的问题已解决,但是出现的峰型比较宽,请问,这应该从什么地方着手解决呢
你的进样量多大,分流比多大?
另外,请问问题是怎么解决的?


您好,进样量为0.5ul,分流比30,峰型相比较而言不是很宽,就是有点矮,0.1mg/L的检测不到,浓度比较高可以出峰,但是峰面积不成比例
请问“进样量为0.5ul,分流比30,峰型相比较而言不是很宽,就是有点矮”的三氯乙烯浓度多高?
另外峰面积不成比例是啥意思?


TCE的浓度为1mg/L、2mg/L,1mg/L的峰面积理论上是2mg/L的峰面积的0.5倍,但做标线做不出来,当TCE浓度大于等于1mg/L时,才能检测到TCE的峰,低浓度的检测不到,请问,您遇到过吗,
您的浓度本身就不高,您使用30的分流比,可能会导致测不出来。可以考虑把浓度配高一点,或者使用不分流衬管不分流进样。
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