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主题：【求助】液相柱出峰时间突然延后，压力降低

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jian502
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发表于：2012/05/12 17:04:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用菲罗门RP柱纯甲醇作流动相做维生素D3，出峰时间突然由原来的10min延迟到14min，柱子压力也降低了大概20bar，仪器条件参数都没变，做其他方法也没什么问题，请问下是由于什么原因出现这种问题的，是柱子原因吗？换反相系统时可能有小量异丙醇进入到柱子里面，这会导致出现上述情况吗？还是由于其他什么原因引起的，谢谢！
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2012/5/12 17:41:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在出口测一下流速看看是否准确。
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happy美丽
dyann
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2012/5/12 22:51:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有在测定其他样品试试？
还是延后的话，就该换柱子了可能~
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jian502
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2012/5/12 23:13:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
在出口测一下流速看看是否准确。


流速是没问题的，我用正相做前制备，保留时间和柱压跟之前完全一样...
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jian502
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2012/5/12 23:16:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happy美丽~(dyann) 发表:
有没有在测定其他样品试试？
还是延后的话，就该换柱子了可能~


测其他样品都正常啊，柱子只用了半年多，都只是用甲醇做流动相测VD，应该没那么快出问题吧，就担心是不是冲了点异丙醇进去会影响柱子，柱子出来的峰也不太好了
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happy美丽
dyann
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2012/5/12 23:19:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jian502(jian502) 发表:
原文由 happy美丽~(dyann) 发表:
有没有在测定其他样品试试？
还是延后的话，就该换柱子了可能~


测其他样品都正常啊，柱子只用了半年多，都只是用甲醇做流动相测VD，应该没那么快出问题吧，就担心是不是冲了点异丙醇进去会影响柱子，柱子出来的峰也不太好了


再测其他样品都正常的话，应该就能排除仪器或者柱子的问题了~
找找样品的问题吧~

又或者，换台仪器试试？
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2012/5/12 23:34:24 Last edit by dyann
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2012/5/12 23:48:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happy美丽~(dyann) 发表:
原文由 jian502(jian502) 发表:
原文由 happy美丽~(dyann) 发表:
有没有在测定其他样品试试？
还是延后的话，就该换柱子了可能~


测其他样品都正常啊，柱子只用了半年多，都只是用甲醇做流动相测VD，应该没那么快出问题吧，就担心是不是冲了点异丙醇进去会影响柱子，柱子出来的峰也不太好了


再测其他样品都正常的话，应该就能排除仪器或者柱子的问题了~
找找样品的问题吧~

又或者，换台仪器试试？


那根柱子没测其他样品，那我先试试测下其他样品看看
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happy美丽
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2012/5/13 9:15:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jian502(jian502) 发表:
那根柱子没测其他样品，那我先试试测下其他样品看看


记得找以前测试过的样品，到时候可以对照一下~
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cpudaxiao
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2012/5/13 9:56:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是从正相倒回反相的操作吧！不知道整个导向的溶液和冲洗时间顺序是什么样的？这个非常关键。个人感觉是流路里有气泡，倒向时更换溶剂太快导致的。
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有水有渝
xky0230699
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2012/5/13 10:52:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看压力稳定性，检查每一个接头看看有没有漏液，如果都没有问题，那就查流动相配制，所检测到的峰是不是你的目标峰。
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jian502
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2012/5/13 12:04:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
看看压力稳定性，检查每一个接头看看有没有漏液，如果都没有问题，那就查流动相配制，所检测到的峰是不是你的目标峰。


当时也想到可能漏液了，所以管路都看过没漏液，也重新拆装管路，换了另外一根柱压力也是正常的，基本上排除了漏液的可能，流动相是纯甲醇，色谱级的，也一直都是用这种，流动相问题应该不大，是目标峰，标准和样品都同时延迟了，但不知道为什么出现问题...
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