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主题：【原创】ICP-AES法测定富硒酵母中的总硒（更新检测结果）

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发表于：2012/05/14 21:15:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP-AES法测定富硒酵母中的总硒
   

   

10日上午，样品快递到实验室，而且不要快递费，论坛真是煞费苦心啊！确实是我们分析人交流乐园

由于本实验室缺少邻苯二胺和Na2-EDTA两种试剂，本打算采用ICP-AES、UV两种仪器进行比对，现只能使用前者进行测试
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2012/5/14 21:18:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一、测试前，按一般思路，可先用EDX扫描确认大致范围，但搜索了EDX程序，程序中缺乏硒元素的曲线，实验室本身也无硒元素的相
关标准物质，此路只能绕道了。经微波消解，称样0.1g，消解后定容到50ml，采用ICP-AES进行半定量，确认标准溶液的配制和后续的
称样量及定容体积。
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2012/5/14 21:36:09 Last edit by zsq326
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2012/5/14 21:19:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二、本实验室采用多种前处理方法进行消解，以微波为辅助设备消解样品：

   

   
   
   

2.1、参照EPA3052:1996标准，采用微波消解对样品进行处理，由于此类样品有机质含量较高，仅用硝酸加双氧水的混酸体系处理即可；该样品极易消解，而实验室用于测试的这台微波联体灌耐压性能一般，但消解酵母样品足以应付，故不采用单罐处理。消解采用压控模式，具体参数设置见上图。
2.2、消解结束后待压力下降至1.0MPa左右取出联体灌，冷却至室温后定容：

 

 

定容时注意将消解罐密封碗内液体淋洗到罐内。
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2012/5/15 7:25:31 Last edit by zsq326
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2012/5/14 21:19:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一、用加热电炉为辅助设备采用酸湿法消解处理样品（本实验室使用的封闭电炉，虽温度设置显示400℃，可实际表面温度仅有200多。）：

3.1、参照EPA3050B：1996方法进行消解：

A：以HNO3+HCLO4（2+1/V+V）15ml处理样品，至溶液澄清，剩余5ml左右的酸液，本实验室采用5%基体酸配制标液。




B：以HNO3+H2O2（3+1/V+V）12ml处理样品，至溶液澄清，剩余5ml左右的酸液，本实验室采用5%基体酸配制标液。
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2012/5/15 7:26:57 Last edit by zsq326
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2012/5/14 21:30:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


先加入硝酸处理样品，再加入HCLO4/H2O2；



消解过程有带入已知浓度的标液，测试该温度下硒元素的流失。



消解完全后冷却至室温后定容。


3.2、参照EN1122:2001方法进行消解：找了一些资料，似乎硫酸硒不是沉淀，故采用EN1122试试，先使用浓硫酸将样品炭化，再使用双氧水处理，冷却定容测试：





炭化后加入双氧水，但这过程需要冷却，否则反应极其剧烈，小生怕怕。

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2012/5/15 7:33:09 Last edit by zsq326
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2012/5/15 7:34:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊








消解定容后的溶液，未过滤。
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2012/5/15 7:35:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一、上机测试
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2012/5/15 7:36:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用浓度为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L的标准溶液生成外标曲线，以196.026nm为测试线，其曲线信息如下：


从曲线的相关性可以看出该仪器适合测试Se，而根据本实验室的稀释系数，样品溶液中的浓度约为2.5ppm左右，其值刚好在标准曲线的中间位置，其误差值最小，对不确定度的影响也小，以此做为测试的定量线应该合理。
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2012/5/17 9:47:32 Last edit by zsq326
〓疯子哥〓
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2012/5/15 9:45:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zsq326(zsq326) 发表:
ICP-AES法测定富硒酵母中的总硒
   

 
10日上午，样品快递到实验室，而且不要快递费，论坛真是煞费苦心啊！确实是我们分析人交流乐园

由于本实验室缺少邻苯二胺和Na2-EDTA两种试剂，本打算采用ICP-AES、UV两种仪器进行比对，现只能使用前者进行测试


论坛只是尽一份微薄之力，还是感谢下里巴人提供样品
我们主要的目的是相互促进＼相互提高检测水平
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2012/5/15 13:12:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品处理使用硫酸应该不合适吧！有的硫酸中的硒含量还是很高的，除非使用脱硒的硫酸。
我们一般使用4+1或7+1的硝酸+高氯酸直接处理。
该帖子作者被版主 love418wh加 2积分， 2经验，加分理由：感谢！
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hbchendl
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2012/5/15 19:31:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的实验室里也有一台ICP，其实这么高浓度的se是可以用icp试试的。可惜没时间了。平时从来不用icp测量se。支个氢化物发生器又是那么麻烦。
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