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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】热脱附气质方法比直接进样响应明显减小

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jerryqin
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发表于：2012/05/14 21:25:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Agilent的7890GCMS，前进样口是S/SL进样口，后进样口是Gerstel的TDU-CIS4系统。液体标样前进样口直接进样（不分流模式），得到响应面积A。热脱附管里填充玻璃毛，注入相同量的标样后，采用后进样口热脱附进样，得到面积为B。理论上讲A和B应该比较接近，但实际上A是B的2.5～3倍。
一开始我怀疑后进样口TDU-CIS4系统参数问题，但经过多次实验发现，无论采取不分流模式还是溶剂放空模式，B的几乎没有变化。后发现CIS 4不分流进样（时间5min）时，柱流量1 mL/min，隔垫吹扫3 mL/min，理论上总流量应该是4 mL/min，但实际显示为13.6 mL/min。因此向大家请教：为何实际流量是13.6而不是4 mL/min？是否是因为这个原因使得热脱附进样的面积B远小于直接进样面积A？
该帖子作者被版主 砂锅粥加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励发详细帖。
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2012/5/14 22:19:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问CIS4的载气节省打开吗？
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jerryqin
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2012/5/14 22:52:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问CIS4的载气节省打开吗？

载气节省时间为6min,流量为20mL/min
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砂锅粥
czcht
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2012/5/14 22:57:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您在前面5min不分流时间里面，总流量是否设置了13.6mL/min？
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2012/5/14 22:57:41 Last edit by czcht
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2012/5/14 23:04:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jerryqin(jerryqin) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问CIS4的载气节省打开吗？

载气节省时间为6min,流量为20mL/min


估计是你设置gas save的关系，你把载气节省关掉看看总流量是多少。
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2012/5/14 23:05:46 Last edit by jimzhu
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2012/5/14 23:09:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问前后柱子一样吗？两柱子后面的检测器一样吗？热脱附管里填充玻璃毛热脱附进样和S/SL进样本身也会有差别的。
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yutongv
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2012/5/15 8:43:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
CIS4的载气节省打开
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2012/5/15 9:21:51 Last edit by czcht
jerryqin
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2012/5/15 10:08:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问前后柱子一样吗？两柱子后面的检测器一样吗？热脱附管里填充玻璃毛热脱附进样和S/SL进样本身也会有差别的。

柱子和检测器都相同,就是色谱柱前端从前进样口换到后进样口。
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yh_314
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2012/7/26 23:17:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到你一样的问题！你现在解决了没啊！ 到底是什么原因变小了呢？
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fwonder
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2012/7/26 23:28:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得这么认真研究仪器的人肯定会成为高手
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alex-sun
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2012/7/27 16:08:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 请问B的响应是否稳定？

2 如果不稳定，目标化合物是否是在c6-c32之间，如果是，用TENAX-TA吸附管试试（打入标样后，用氮气100mL/min吹5分钟）
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