主题:【求助】高手快来帮我,还是与铬有关的前处理!~

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colinchan1
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原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
楼主胶囊里的铬的标曲范围怎么事0~10ng/ml,
药典上不是规定为0~80ng/ml吗?


我也刚开始做Cr胶囊,药典是0-80ng的线性范围,但是药典同时规定的百万分之二 按规定的作法,最高浓度不能超过10ng/mL
colinchan1
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原文由 zb198258(zb198258) 发表:
原文由 xiafei_211(xiafei_211) 发表:
原文由 zb198258(zb198258) 发表:
明天打算换超净纯级的硝酸试试,等待答案!~


结果出来没?


换了硝酸,做了对比。
同样5ml硝酸消解后,赶至近干,50ml 2%硝酸溶解,吸收值如下:
AR:0.25--0.30
超净纯:0.0050-0.0080
确实是硝酸级别问题。

最近也电话请教了上海市药检所测定胶囊Cr的老师,他们所用的酸是进口的硝酸,基本2%浓度吸收值在0.004左右
但进口试剂的成本大家都明白的。


请问你用的是什么牌子的什么酸?我和你问题一模一样,空白值能到0.26,经过微波消解的空白样和样品吸光度一样高了。还问下,你的酸缸是什么样的?我还用大烧杯在泡,
fengmo4668
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原文由 colinchan1(colinchan1) 发表:
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楼主胶囊里的铬的标曲范围怎么事0~10ng/ml,
药典上不是规定为0~80ng/ml吗?


我也刚开始做Cr胶囊,药典是0-80ng的线性范围,但是药典同时规定的百万分之二 按规定的作法,最高浓度不能超过10ng/mL


哦,有这种规定吗?
上班了我找找看。
秋月芙蓉
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原文由 童话仙子(liling123436) 发表:
原文由 yegeyigeren(yegeyigeren) 发表:
1:酸要换成最少是优级纯或是超级纯,不要分析纯,药典要求都是要优级纯的硝酸.
2:消解罐要清洗,1:1的硝酸和盐酸在100度煮一个小时或者是用5ml硝酸在微波消解仪上走一边.

国家把试剂分为如下四类:
(1)优级纯试剂 亦称保证试剂,为一级品,纯度高,杂质极少,主要用于精密分析和科学研究,常以GR表示,用绿色标签。
(2)分析纯试剂 亦称分析试剂,为二级品,纯度略低于优级纯,杂质含量略高于优级纯,适用于重要分析和一般性研究工作,常以AR表示,用红色标签。
(3)化学纯试剂 为三级品,纯度较分析纯差,但高于实验试剂,适用于工厂、学校一般性的分析工作,常以CP表示,用蓝色标签。
(4)实验试剂 为四级品,纯度比化学纯差,但比工业品纯度高,主要用于一般化学实验,不能用于分析工作,常以 LR,用黄色标签表示。

但是往往咱们购买的GR硝酸满足不了,什么MOS级别等等,不知道老师说的超级纯是怎么来的???

苏州晶锐的UP级硝酸,用于测铬没问题
秋月芙蓉
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原文由 zb198258(zb198258) 发表:
另外请教一个问题,是否每次样品消解完后,消解罐要用空白硝酸消解清洗一下?
为何这样做,直接拿去洗刷即可
秋月芙蓉
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原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
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原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
楼主胶囊里的铬的标曲范围怎么事0~10ng/ml,
药典上不是规定为0~80ng/ml吗?


药典没写明仪器,而且我用的是涂层石墨管,可能相对应吸收值会高

哦,涂层石墨管和热解石墨管能有多大的差别?
你10ng/ml的吸光值有多大?
关于石墨炉的灵敏度,可以看看这里
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100916/2788921/
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