测定胶囊中铬时遇到的问题，请大家一起探讨

wnnzl

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2012/5/17 16:56:48 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵，这个有可能跟我遇到问题一样http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120515/4033618/

至于蒸干，不蒸干应该没什么关系，不行你可以拿点标准样品试试

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光哥

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2012/5/18 8:43:08 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没做过GFAA，但是ICPMS的一些做法供您参考：
1、使用外标法时，标准溶液和样品的基体肯定是不匹配的，特别是您没将酸赶干净。对ICPMS而言，酸度如果差别过大，会影响结果的，但不知GFAA是否也如此。
这个倒也不难验证：用不同酸度的稀酸，分别配置相同浓度的标液，直接上机看看就是了。
2、加入碳酸钠后，样品溶液的基体和标准曲线溶液的基体肯定已经不一样了。我估计是这个原因造成峰型改变的；
3、建议您将胶囊粉碎得彻底一些，例如到200目之类的，不用管它是否被污染。用这个粉碎过的样品作为QC样品监控实验的精密度，再估计样品的不均匀性。个人感觉，样品的不均匀性应该也是很重要的原因吧。

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2012/5/18 8:44:37 Last edit by xsh1234567

马踏飞燕

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2012/6/15 14:54:51 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 3324974wang(3324974wang) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
有可能是胶囊不均匀造成的，如果条件允许的话，建议胶囊粉碎混合均匀，然后称量消化，最后测定

胶囊真的就那么不均与吗？听有人说过，但个人认为出现这种结果的不稳定性，只有那种正好六七个胶囊都很高，六七个胶囊都很低遇到了一起时才会出现，但这种概率很低呀。

说不清楚，现在胶囊风波应该结束了吧？

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