主题:求助:关于结晶度的计算

浏览0 回复4 电梯直达
yu626801
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请高手相助:小弟用DSC考察一种新型聚合物的等温和非等温结晶行为,无奈手册上没有该聚合物的标准熔融焓,采用与XRD相结合的外推作图法也难以做到。曾看到一篇外文文献中作者把第一遍加热扫描曲线的熔融焓作为标准熔融焓,不知这种方法是否正确?另外有人建议我用相对结晶度来表征结晶程度,即用t时刻结晶曲线的积分面积除以总结晶峰的面积,但是不知为什么我的等温结晶曲线为一条直线,而在二次加热扫描的曲线中却有熔融峰,请问这是什么原因?另外非等温结晶动力学由于没有标准熔融焓也无法处理数据,我该如何解决?请专家帮我分析一下,万分感激!
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我也遇到了同样问题,可以说下你最终怎样解决的吗?
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原文由 yu626801(yu626801) 发表:
请高手相助:小弟用DSC考察一种新型聚合物的等温和非等温结晶行为,无奈手册上没有该聚合物的标准熔融焓,采用与XRD相结合的外推作图法也难以做到。曾看到一篇外文文献中作者把第一遍加热扫描曲线的熔融焓作为标准熔融焓,不知这种方法是否正确?另外有人建议我用相对结晶度来表征结晶程度,即用t时刻结晶曲线的积分面积除以总结晶峰的面积,但是不知为什么我的等温结晶曲线为一条直线,而在二次加热扫描的曲线中却有熔融峰,请问这是什么原因?另外非等温结晶动力学由于没有标准熔融焓也无法处理数据,我该如何解决?请专家帮我分析一下,万分感激!

非等温结晶是采用不同的降温速率扫描,不需要获得标准熔融焓,用相对结晶度就可以了,即用t时刻结晶曲线的积分面积除以总结晶峰的面积.它研究的是整个结晶过程的结晶动力学.通常用Ozawa等方法处理.
等温结晶曲线为一条直线,而在二次加热扫描的曲线中却有熔融峰,这可能是你的等温点取得不对,过高过低,等温线都会是一条平线,而在随后降下去后,还是会结晶,所以在升温时有熔融峰出现.在10C/min的降温曲线上选取结晶峰即将开始的温度区域中的几个温度点等温时间长些,应该可以得到等温结晶线的.
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