主题：【原创】提问帖（5.21）：进样室的玻璃衬管大家平时都是怎么清洗的？(答案已出）

超声后还要活化
太费事一般直接飞掉了

衬管的清洗
衬管要先拆下，不太髒的放在無水甲醇中，以超音波震盪器洗淨。太髒的衬管则要用清潔劑清洗，用洗液浸泡24小时再用清水洗净最後還要做去活化的反應 ，洗液浸泡的方法效果很好的。
二、衬管的去活化
注射口中的玻璃管稱為liner（衬管）， liner在氣相層析儀中是一個頗不起眼的小東西，在分析過程中也常被大多數人所忽視。
常常有人跟我抱怨，说他的分析物peak越來越小， 我则会提醒他：liner有沒有定時更換? 去活化有沒有做好？
liner的材質一般是石英玻璃管， 這些東西在注射口中的高溫環境下， 往往會吸附一些具有極性的化合物，在高濃度時還無所謂，但在作微量分析時卻因此會使你的分析物peak降低， 或是根本就不見了。
liner在出售時就會標明是否有經過"去活化"的動作， 以去活化的liner使用後變髒， 可視其髒的程度直接用無水甲醇清洗，或用清潔劑於水中刷洗， 前者烘乾後可再度直接使用， 但後者則需要再經過去活化的手續，因為水分會破壞石英玻璃管的去活化結構，必須再度進行去活化的手續。。
去活化的原理虽然很簡單，但具体步驟卻相当麻煩。
1 將前述洗乾淨的liner先以methanol沖洗， 接著以ethyl acetate淋洗，再接者以n-hexane淋洗。
2 前面經過三次淋洗的liner放入dichlorodimethylsilane溶液中(10%dichlorodimethylsilane的toluene溶液)，靜置一小時以上。
3 取出， 按照 n-hexane， ethyl acetate， methanol的順序淋洗。
4 使liner於空氣中乾燥， 於攝氏300度的烘箱中靜置一個晚上即可。
要注意的是， 以有機溶劑淋洗的順序不可錯亂， 最後的淋洗一定要足够，不然liner使用時要condition好一段時間。
liner中填塞的玻璃棉使用前亦需去活性化， 但一般都會購買已經做過此手續的商品， 省得麻煩。
去活化的最正確的方法，是在去活化反應前要先以HF剝除掉一層玻璃表面，但是HF太毒了， 一般不敢用。
活化的操作还是很费劲的，相信很多朋友都懒得去做这件事情。如果有钱，还是去多买几支新石英衬管，到时候换用。

问：大家平时是怎么清洗衬管的？
答：[cation] [cocopang] [zxy_gd]
方法1 如果不是很脏，先用二氯甲烷浸泡，再超声十分钟。
方法2 可以用重铬酸钾洗液浸泡过夜，然后用蒸馏水冲洗干净，低温烘干，衬管内的污染物能全部清除，然后加入新的不被污染的玻璃棉即可使用。如发现安装后产生杂质峰可以多次用纯丙酮进样可以消除。我经常这样处理，效果不错。
方法3 比较脏的衬管我先用稀盐酸或洗液浸泡，然后用水洗去酸液，烘干后加正己烷超声清洗，然后硅烷化2H，再用正己烷清洗衬管，烘干后就可使用，效果很不错。
方法4 我曾经把很黑而难洗的石英玻璃衬管放入450度的马弗炉20分钟，取出冷却后用甲醇冲洗再烘干，结果是管子处理得很干净，对测定也好象没觉得有多大的影响。
方法5 最簡單的方法：直接用木頭軸的棉花棒搓洗，如果是那種不規則的liner, 先浸在濃硫酸中一陣子, 取出清洗後再用超音波震盪，如果怕用棉花棒會把玻璃磨毛，那只能磨毛後再去活性化了。

玻璃衬管的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理
现象：有些农药或RoHs样品的峰重现性差，有偏差。吸附，分解，峰变小，含量不准。
原因：进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高。产生吸附和分解。
处理：
1、玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在5%DMCS/n-正己烷中浸泡一夜。
2、取出浸泡一夜的的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2-3次，然后再在甲醇中浸一小时左右。
3、从甲醇中取出，晾干后与硅烷等一起在干燥条件下保存。


类似上面，我先说说衬管的作用：
1.保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积
攒到一定量时，会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰；
2.衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃毛可防止注射器针
尖的歧视（即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化）；
加速样品汽化；
3.避免固体物质进入并堵塞色谱柱等
曾看过安捷伦和岛津的资料上都有这样做：
硅烷化处理可以选用DMDCS（二甲基二氯硅胺）如果使用ECD检测器或CI源，一定要选择不含卤素的硅烷化试剂。如：
HMDS、BSTFA、BSA、TSIM等。如果衬管太脏，可以用盐酸或硝酸浸泡8小时，清洗烘干后用硅烷化试剂配制
成10％甲苯溶液，浸泡8小时，再依次用甲苯、甲醇清洗。
缺点：如果高温下工作，硅烷化的有效期只有几天。因此衬管需要及时清洗或更换。
这也是个好的回答：

烘干即可用！

回答二

玻璃衬管的清洗方法
备注：石墨压环上附着溶剂是产生鬼峰的原因
玻璃衬管用溶剂清洗时请将石墨压环卸下。
1、        去除石英棉上附着的进样垫渣 将石英棉用细棒捅出，装入新的石英棉。
2、        清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢 除去石英棉后，用蘸有溶剂的（丙酮等）的纱布等擦洗内壁。
3、        玻璃衬管内壁上的污垢严重部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时。然后，用蘸溶剂的纱布等擦洗内壁。

回答三

衬管清洗步骤如下（摘于Agilent 4890 系列气相色谱仪操作手册）：
1、 因为杂质常以碳的形式存在，清洗的第一步最好是浸泡于铬酸洗液中。
2、 衬管浸泡24小时后取出，分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗，然后在105℃下烘干
3、 清洗和烘干后，可用细小的金属丝擦下粘在内壁上的颗粒，然后用过滤好的干的压缩空气或氮气吹出称管中的颗粒。
如果进行痕量分析，还应对衬管进行活化。

当然还有好多很好的回答我没有一一列举，感觉这几个有代表性，衬管如果用在一般的样品检测，就是沸点不高不会残留，简单的用溶剂洗洗即可，如果一些难挥发性的可以用酸泡，如果容易残留的可以选择用铬酸浸泡。当然为了衬管的稳定性，最好再硅烷化下，不高高温工作就比较麻烦了，硅烷化对极性柱用户还是很有帮助的。以上结束后，都是需要用有机试剂清洗的，烘干即可用！

玻璃衬管的维护和检修 玻璃衬管的维护和检修 警告！试样汽化室温度降低到 50 度以下后进行试样汽化室的维修，试样汽化室处于高温时维修，容易烫伤。维修、检修的时机在下列情况下，进行玻璃衬管的检修和维护1、在一系列分析开始前2、保留时间、面积的重复性变差时3、检测出鬼峰4、仪器的基线波动，噪声干扰检修点1、玻璃衬管的形状形状异常时无法进行正确的分析2、玻璃衬管的内壁污染，或有进样垫碎渣有些污染物是产生重复性误差或产生鬼峰的原因3、玻璃衬管的破损破损是产生重复性差的原因4、玻璃衬管内的石英石英棉填装不当是产生重复性差的原因玻璃衬管的清洗方法备注：石墨压环上附着溶剂是产生鬼峰的原因玻璃衬管用溶剂清洗时请将石墨压环卸下。1、去除石英棉上附着的进样垫渣 将石英棉用细棒捅出，装入新的石英棉。2、清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢 除去石英棉后，用蘸有溶剂的（丙酮等）的纱布等擦洗内壁。3、玻璃衬管内壁上的污垢严重部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时。然后，用蘸溶剂的纱布等擦洗内壁。玻璃衬管的 DMCS二甲基氯硅烷化处理现象：有些农药样品的峰重现性差，有偏差。吸附，分解，峰变小，含量不准。原因：进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高。产生吸附和分解。处理：1、玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在 5DMCS/n-正己烷中浸泡一夜。2、取出浸泡一夜的的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗 2-3 次，然后再在甲醇中浸一小时左右。3、 从甲醇中取出，晾干后与硅烷等一起在干燥条件下保存。

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
超声后还要活化
太费事一般直接飞掉了

一般都会换新的吗？

如果条件允许，可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗，清洗完成后经过干燥即可使用。

原文由 迪马科技(Sh100707) 发表:

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
超声后还要活化
太费事一般直接飞掉了

一般都会换新的吗？

对换新的