主题:【分享】微波消解仪彩页资料 读后感(22-24楼更新)

浏览0 回复42 电梯直达
gufei10240
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单凭感应测得的温度,其准确度有多大,谁也说不好,只是一个竞争的噱头
lewisyang
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又几天没来论坛了,感谢这么多朋友的关注。
我几天前的一篇 浅谈胶囊铬测定微波消解前处理 的贴子,一开始被“推荐”;后来关注的人多了,又被“隐藏”。
呵呵,论坛的规矩我不懂,慢慢学吧。

之前,本论坛中有人就接触方式的测温做过总结,若没记错,大概意思是:光纤最准、热电偶最差。相比红外测温,优势是频率高、精准;劣势是需要每次安装,只能测主要罐(万一,我是说万一,主要罐漏气,其它罐都要爆了,仪器显示的温度估计还是很低。),且易损坏,价格更贵。

就大家关注的红外控温是否准确,我学习了5个原装进口品牌的宣传彩页,也做了咨询。
几点不成熟的观点,大家批评指正。
在微波消解以上,红外传感器对反应液进行测温,决定其精准度的关键点:
1、红外测温传感器本身的精准度:一般情况 精度:±1℃,准度:有的±1℃,有的±5℃,甚至更高。
2、红外测温传感器测温的有效范围:不管是反应罐底部红外,还是反应罐侧面红外,最理想的当然是能穿透外罐、内罐,测到反应液的实际温度;最差的应该是只能测到外罐外表面温度;
3、红外测温传感器的检测频率:一般应该是转子转一圈才对每一个罐检测一次。
4、软件如何配套,使得最终显示的温度是真实值。

这四点中,第1点和第4点,我们外行肯定连热闹也看不成了;
第3点,只要对转子每转一圈的时间做个了咨询,不难知晓;
重点讨论应该在第2点上。
假设用一样的红外传感器,用一样的软件配套,也用一样的外罐,内罐,转子转一圈的时间也一样。
那么毫无疑问:底部红外是会准一些,因为反应液液面的高低会直接影响到测面红外测温,且在2-3圈的反应罐布置时,测面红外测温要穿透几层外圈的外罐和内罐,才能测到内圈罐子的温度。

假设用一样的红外传感器,用一样的软件配套,转子转一圈的时间也一样,也都是底部红外测温。都是高压消解内罐,都是TFM材质,耐温、耐压相差不大,也可以暂且认为内罐的厚度也没太大差别。
那么毫无疑问:外罐的底部最薄的那种测温会准一些,外罐在底部有开口的测温会更准,外罐没有底部遮挡的最准。(我那个多事的小同志准备要我写“内罐在底部也没遮挡的,测温最最准。”我晕倒!看来他还停留在了穿开裆裤的年代。)



大家再看看一些宣传资料上的图片:

美国C厂家的:外罐为宇航复合纤维材质,上下通透。其理念是“万一爆内罐,也只能在垂直方向爆破”。


奥地利A厂家的:左边这种外罐的在底部开小口,右边的这种外罐没有开口。其理念是“万一爆内罐,裹得越严实,越安全”,其在转子外加个外罩也是“裹严实”的体现。


意大利M厂家的:外罐暂未见开口,肯能是我文化,若有谁用过的,且见到了外罐开口,可发出来看看。


另两个厂家的:左边是德国的,右边是加拿大的。


正是————欧美消解,各有千秋,孰优孰劣,自有众人说!!
lewisyang
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前面发了奥地利A厂家的双温控,再发一个美国C厂家的双温控。


lewisyang
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大家可以再看一下美国C公司的彩页资料(可能分辨率会有点点低,谁赞助我一个好的数码相机呢?):


右上角显示229度,应该是主要罐的实际检测温度;下面看不清的是230度,也就是设置的目标温度。


再看左下角显示的12个罐的温度从左至右,分别是226、230、223、221、221、229、230、224、219、218、221、224 度。


其中第二个罐的温度数字是用红色表示的,其它罐的温度数字是用黑色表示的。右边中间第一条曲线是“自动温度曲线”,曲线的颜色也是红色。
                 

我的理解是,按常规,第一个罐是用了光纤测温的特殊罐,温度显示226度,但它已不是仪器主要控制的罐,第二个罐被仪器自动选择为了主要控制罐,因为它的温度是229,是所有罐中温度最高的,所以仪器也就显示了它的温度曲线,对它进行控制。(实际上还有两个显示230度的罐,估计是因为红外的检测频率导致了1度的偏差,这就不追究了。)

目标温度:230度;
显示温度:229度;
用了光纤测温的罐,226度;
其它用了红外测温的罐,最高230度,最低218度;

在宣传彩页上得这次试验中,红外测温还是比较准的,并没有与光纤测温相差好几十度。
结合上一个回复中的讨论

所以我的结论是:

红外测温精度是±1度,是可以做到在±8度范围内(226-218=8),测得和光纤测温一样的准确的,关键取决于不同的外罐材质和结构。

且仪器自动切换温度最高的罐为主要控制罐,可以避免1号位用光纤测温的罐的漏气等原因导致的不准确的温度显示和控制。

欢迎大家的批评指正,因为我这纯粹是观察彩页资料后的纸上谈兵,有条件的朋友可以将不同的双温控的数据、图片拿出来分享。

最后,要感谢我那个多事的小同志,是他的多事,才有了我们这么深的学习讨论。我决定明天早早地为他泡一杯茶,再配一包大中华。
玉米馒头
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感觉C公司的双温控似乎也有噱头之嫌,倘若使用红外可准确控温的话(因为主控罐的变更),那使用光纤控温(光纤确实娇贵,深有感触)又有何用呢?从各罐的温度差异来看,也很难得出以主控罐温度校正其他罐温度的结论(亦或说特别精密复杂的算法?)但这一设置对微波消解还是有些作用的,一则对各罐的温度监控确实有助于分析,二则即便红外控温存在一定偏差,对于防止爆罐还是有用的(现在一套微波消解罐没几千大洋真搞不定啊...
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2012/5/25 9:20:05 Last edit by alhoon
老多_小多
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原文由 lewisyang(lewisyang) 发表:
又几天没来论坛了,感谢这么多朋友的关注。
我几天前的一篇 浅谈胶囊铬测定微波消解前处理 的贴子,一开始被“推荐”;后来关注的人多了,又被“隐藏”。
呵呵,论坛的规矩我不懂,慢慢学吧。



感谢楼主对论坛的关心,也对帖子有跟进和分享讨论,至于你说的被“隐藏”帖子,因为涉及到侵权,所以才处理的。如果有疑意,可以站短联系


star_05240721
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vagrant_2004
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原文由 xuanxuan0809(xuanxuan0809) 发表:
目前我使用这个品牌的微波,购买前也曾遇到类似的问题,当时询问他们销售,解释说,使用的是石英消解罐,XQ-80就是他们石英消解罐的型号,参比罐用的是插入式的温度传感器,红外的温度传感器测的是石英罐底部的温度,由于石英管有1cm左右的厚度,内部反应温度比较高,而底部的外壁温度低,所以282度的显示也就是正常的了。
不过我们使用的是TFM的消解罐,虽然没有配参比罐温度传感器,只有红外温度传感器,但他们的红外温度传感器测量的是消解内管底部的温度(在陶瓷外罐底部有个小孔就是用来穿透红外温度传感器的),8个样品的测量温度比较均匀,各个数据的偏差也就在十几度左右,还是蛮准的。去年年底厂家工程师回访的时候做过一次校准服务,用的那种插入式的温度传感器测量每个罐子的温度,数据和同时用红外测量的温度相差最大不超过十度,还是很准的!
顺提下,我们的微波控压真的不错,每个罐子都有压力控制器,我们做不同的样品都没有问题,另外一个科室有个其他牌子的微波,每次只能做同一批样品,没有我们这个方便。
当然这个牌子的微波好是好,就是价格有点贵了,呵呵,不过个人感觉物有所值吧!


看来该仪器的销售水平不咋地啊,红外是可以穿透石英直接测量反应物的温度, “内部反应温度比较高,而底部的外壁温度低”,跟你所说的没有半毛钱关系。如果是石英罐子,红外跟直接测温怎么能有这么大的差距,呵呵,广告吧!
vagrant_2004
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原文由 xuanxuan0809(xuanxuan0809) 发表:
目前我使用这个品牌的微波,购买前也曾遇到类似的问题,当时询问他们销售,解释说,使用的是石英消解罐,XQ-80就是他们石英消解罐的型号,参比罐用的是插入式的温度传感器,红外的温度传感器测的是石英罐底部的温度,由于石英管有1cm左右的厚度,内部反应温度比较高,而底部的外壁温度低,所以282度的显示也就是正常的了。
不过我们使用的是TFM的消解罐,虽然没有配参比罐温度传感器,只有红外温度传感器,但他们的红外温度传感器测量的是消解内管底部的温度(在陶瓷外罐底部有个小孔就是用来穿透红外温度传感器的),8个样品的测量温度比较均匀,各个数据的偏差也就在十几度左右,还是蛮准的。去年年底厂家工程师回访的时候做过一次校准服务,用的那种插入式的温度传感器测量每个罐子的温度,数据和同时用红外测量的温度相差最大不超过十度,还是很准的!
顺提下,我们的微波控压真的不错,每个罐子都有压力控制器,我们做不同的样品都没有问题,另外一个科室有个其他牌子的微波,每次只能做同一批样品,没有我们这个方便。
当然这个牌子的微波好是好,就是价格有点贵了,呵呵,不过个人感觉物有所值吧!


销售这么解释的???红外可以穿透石英直接测反应物你知道吗?如果是石英罐你越解释越黑了,还不如是TFM呢,建议你们公司在换个人从新解释一下!
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