主题：【原创】提问帖（5.23）：气相色谱出现鬼峰，应该怎么解决呢？（答案已出）

原文由 童话仙子(liling123436) 发表:

原文由 Eda(diamonsil-girl) 发表:

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
有新人加入啊

是啊，回答速度挺快，哈哈，大华怎么不回答了，今天

估计发帖后，没有看到，如果看到了，速度肯定很快了的

原文由 童话仙子(liling123436) 发表:
鬼峰出现的原因分析及排除方法 1. 1 进样口硅胶垫的影响
　　原因分析
　　与硅胶垫质量和进样针头质量有关，主要有几 个方面：
　　：进样针头质量差，有毛刺、尖锐边缘，容易损 坏硅胶垫；
　　硅胶垫使用时间过长，硅橡胶垫材料弹性差， 使硅橡胶垫碎屑进入汽化室，会形成鬼峰；
　　硅胶垫污染，如针头处附有样品液滴，这些液 滴在进样时被硅胶隔垫所吸附，在分析过程中慢慢 脱附进入色谱柱。
　　硅胶垫流失进入色谱柱而产生鬼峰。
　　分析低浓度样品时干扰较大，如室内空气检测， 此类鬼峰或大或小，不定期出现，排除比较容易。 (2)排除方法
　　进样口硅橡胶垫的寿命由进样频率、进样器针 头质量、硅橡胶垫的质量决定，其中硅橡胶垫的质量 会直接影响测定结果。针对原因更换进样垫或进样 针。
　　注意事项:一般情况下硅胶垫弹性差，容易掉粉 屑时，使用时间尽量短一些；选择质量过关的进样 针，使用前清洁进样针;及时更换进样垫，根据进样 垫使用说明对其进行高温老化处理。 1. 2进样口、村管和分流平板污染或检测器污染 的影响 (1)原因分析
　　造成进样口、衬管和分流平板污染或检测器污 染的原因较多，主要有以下几个方面： 0色谱伩长时间未进行定期维护； @分析样品成分复杂，进样口温度过低，样品中 较重的成分滞留在进样口未被汽化；
　　③汽化室和衬管内常会聚集一定的沉积物、高 沸点物质，如遇某次分析高沸点物质，进样口温度升 高时就会逸出多余的峰；
　　未挥发物质在分流平板的凹槽中和检测器中 慢慢积累，不定期出现鬼峰。
　　进样口硅胶垫不耐高温’程序升温过程中进样　　此类鬼峰的出现也是或有或无，或大或小。 在一些中药厂和化工厂利用气相色谱伩进行原 料分析时，常常会有鬼峰现象出现。如果排除了样品 原因，应该首先考虑是否由进样、分析系统的污染所 引起。因为中药和化工原料成分复杂，如果样品前处 理粗糙，伩器使用时间稍长，进样口、衬管和分流平 板、检测器就会受到污染，应经常对伩器进行保养。
　　排除方法
　　根据实际污染情况对伩器的各部件进行清理。 0进样口的清洗。卸掉色谱柱，在加热和通气 的情况下，由进样口注入无水乙醇或丙酮，反复几 次，最后加热通气干燥进样口。
　　②更换衬管或清洗衬管。被污染的衬管可清晰 看到有颗粒物沉积或玻璃毛颜色发暗，有条件的可 及时更换衬管。衬管清洗方法：移去玻璃毛，在酸液 中超声处理衬管，再用有机溶剂清洗后干燥。
　　分流平板清洗。置于甲醇等有机溶剂中超声 处理，干燥，或先用甲苯清洗，再用甲醇清洗，注意分 流平板拆卸、安装过程中不能用手直接触摸，防止污 染。
　　检测器清洗。
　　热导检测器:根据检测器污染程度选择清洗溶 剂，一般先用高沸点溶剂浸泡清洗，再用低沸点溶剂 反复清洗，烘干后装入伩器，通气，加热至150。c，4 h 后即可正常使用。
　　氢火焰检测器：污染不严重时可将色谱柱卸下， 换上空柱子与检测器相连，通入载气，检测器温度升 高至150。C，从进样口先注入蒸馏水，再注入丙酮进 行反复清洗。污染严重时可卸下检测器进行清洗， 依次卸下收集极、正极、喷嘴，如果喷嘴是不锈钢等 材料做成，可与电极一起，先小心用细砂纸打磨掉玷 污部分，再用超声波超声清洗，最后用甲醇清洁，在 烘箱中烘干。
　　注意事项:加强样品前处理，减少污染，经常检 查进样口、衬管和分流平板是否清洁，选择使用合适 的进样口温度，既要避免样品、进样垫受热降解，又 保证样品成分能充分汽化。 1. 3 色谱柱的影响
　　原因分析
　　与色谱柱老化和色谱柱使用状况有关。 色谱柱未充分“老化”，柱温过低老化不充 分，老化温度过高产生“液相遗失”。老化温度的选 择应保证尽可能除去柱中残留的有机溶剂和不挥发 物质，避免温度过高，减少柱流失。
　　色谱柱使用时间过长。柱本身有吸附作用， 柱内残留高浓度样品或柱内存有高沸点物质，柱头 污染。另外毛细管柱负荷量低，要求检测器灵敏度 高，这样鬼峰就特别容易出现。
　　排除方法
　　截去柱头受污染部分,适当升高进样口温度老
　　化柱头;进行复杂样品分析后，用程序升温对色谱柱 进行吹扫，赶出柱内残留物质。注意程序升温过程 中的最高柱温低于柱子最高使用温度20。C左右，减 少柱流失。
　　以上几种情况下产生的鬼峰，认真检查很容易 排除。如果伩器处于观察基线状态鬼峰频频出现， 可能是由进样系统、检测器污染或色谱柱引起;进空 白试剂时才出现鬼峰，应该考虑进样口硅胶垫、进样 针影响。
　　仪器分析条件设置不当的影响
　　原因分析
　　在分析新样品时可能会因伩器条件设置不合适 产生干扰峰。主要原因为：
　　①样品在分析条件下会降解产生一些干扰成 分，如果这些成分在该条件下有响应，就可能出现鬼 峰
　　②色谱柱选择不当，如厚液膜柱子高温下易产 生“液相遗失”，不利于分析高沸点的化合物。
　　这种情况下产生的干扰峰会随试验条件的变化 而呈现一定的规律变化。
　　排除方法
　　通过试验，查找方法，从检测样品的极性、分子 结构、分子量大小等方面着手，选择合适的色谱分析 条件，包括柱箱、进样口、检测器的使用温度，色谱柱 的极性、口径、长度等。 1. 5 样品污染的影响
　　样品在前处理过程中受到污染，检测时鬼峰有 规律出现，重复性好，而溶剂空白不含此峰，一般比 较容易确定。
　　排除鬼峰的方法:色谱分析本身属痕量分析，样 品处理过程中用到的所有物品都应保证清洁，避免 带入干扰物质。 2结语
　　色谱分析的复杂性决定了鬼峰出现原因的多样 性，除了以上几种情况外，还有其它一些影响因素， 如：（1)样品稀释气与载气不一致。此种情况易出 现在气体样品分析时，样品底气与载气相同，但纯度 有别，在固定位置出峰，重复一致，比较容易排除。 (2)载气不纯、电信号干扰等]。气相色谱如果有 规律出现鬼峰，也应该考虑电信号干扰、载气纯度。

原文由 童话仙子(liling123436) 发表:

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:

原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:

怎么什么也看不到啊

能看到，估计师傅的网络问题

原文由 童话仙子(liling123436) 发表:

原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
可能的原因及解决办法： ⑴前一样品的高组分峰
⑴待前一次样品全部溜出后再进样

⑵当柱温升高时，冷凝在层析柱中的水分或其它不纯物在出峰
⑵安装或调配或再生净化器，选择适当的操作条件

⑶空气峰
⑶排除注射器中的空气

⑷样品分解
⑷降低进样器温度（不用易催化易分介固定液或担体

⑸样品玷污
⑸保证样品干净，无杂质与其它组分混合

⑹样品与固定液，担体或吸附剂反应
⑹利用其他层析柱，以免样品及固定相其反应

⑺色谱柱头玻璃棉玷污或注射器玷污
⑺调换柱头玻璃棉或清洗注射器

⑻进样硅橡胶污染或低于分子组分溜出
⑻把硅橡胶在200℃中烘16小时再使用

方法不一样，一帆老师的和大华老师的各有千秋，都能借鉴哦

原文由 童话仙子(liling123436) 发表:

原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
可能的原因及解决办法： ⑴前一样品的高组分峰
⑴待前一次样品全部溜出后再进样

⑵当柱温升高时，冷凝在层析柱中的水分或其它不纯物在出峰
⑵安装或调配或再生净化器，选择适当的操作条件

⑶空气峰
⑶排除注射器中的空气

⑷样品分解
⑷降低进样器温度（不用易催化易分介固定液或担体

⑸样品玷污
⑸保证样品干净，无杂质与其它组分混合

⑹样品与固定液，担体或吸附剂反应
⑹利用其他层析柱，以免样品及固定相其反应

⑺色谱柱头玻璃棉玷污或注射器玷污
⑺调换柱头玻璃棉或清洗注射器

⑻进样硅橡胶污染或低于分子组分溜出
⑻把硅橡胶在200℃中烘16小时再使用

方法不一样，一帆老师的和大华老师的各有千秋，都能借鉴哦

原文由 童话仙子(liling123436) 发表:

原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
1鬼峰出现的原因分析及排除方法 1. 1 进样口硅胶垫的影响
　　原因分析
　　与硅胶垫质量和进样针头质量有关，主要有几 个方面：
　　：进样针头质量差，有毛刺、尖锐边缘，容易损 坏硅胶垫；
　　硅胶垫使用时间过长，硅橡胶垫材料弹性差， 使硅橡胶垫碎屑进入汽化室，会形成鬼峰；
　　硅胶垫污染，如针头处附有样品液滴，这些液 滴在进样时被硅胶隔垫所吸附，在分析过程中慢慢 脱附进入色谱柱。
　　硅胶垫流失进入色谱柱而产生鬼峰。
　　分析低浓度样品时干扰较大，如室内空气检测， 此类鬼峰或大或小，不定期出现，排除比较容易。 (2)排除方法
　　进样口硅橡胶垫的寿命由进样频率、进样器针 头质量、硅橡胶垫的质量决定，其中硅橡胶垫的质量 会直接影响测定结果。针对原因更换进样垫或进样 针。
　　注意事项:一般情况下硅胶垫弹性差，容易掉粉 屑时，使用时间尽量短一些；选择质量过关的进样 针，使用前清洁进样针;及时更换进样垫，根据进样 垫使用说明对其进行高温老化处理。 1. 2进样口、村管和分流平板污染或检测器污染 的影响 (1)原因分析
　　造成进样口、衬管和分流平板污染或检测器污 染的原因较多，主要有以下几个方面： 0色谱伩长时间未进行定期维护； @分析样品成分复杂，进样口温度过低，样品中 较重的成分滞留在进样口未被汽化；
　　③汽化室和衬管内常会聚集一定的沉积物、高 沸点物质，如遇某次分析高沸点物质，进样口温度升 高时就会逸出多余的峰；
　　未挥发物质在分流平板的凹槽中和检测器中 慢慢积累，不定期出现鬼峰。
　　进样口硅胶垫不耐高温’程序升温过程中进样　　此类鬼峰的出现也是或有或无，或大或小。 在一些中药厂和化工厂利用气相色谱伩进行原 料分析时，常常会有鬼峰现象出现。如果排除了样品 原因，应该首先考虑是否由进样、分析系统的污染所 引起。因为中药和化工原料成分复杂，如果样品前处 理粗糙，伩器使用时间稍长，进样口、衬管和分流平 板、检测器就会受到污染，应经常对伩器进行保养。
　　排除方法
　　根据实际污染情况对伩器的各部件进行清理。 0进样口的清洗。卸掉色谱柱，在加热和通气 的情况下，由进样口注入无水乙醇或丙酮，反复几 次，最后加热通气干燥进样口。
　　②更换衬管或清洗衬管。被污染的衬管可清晰 看到有颗粒物沉积或玻璃毛颜色发暗，有条件的可 及时更换衬管。衬管清洗方法：移去玻璃毛，在酸液 中超声处理衬管，再用有机溶剂清洗后干燥。
　　分流平板清洗。置于甲醇等有机溶剂中超声 处理，干燥，或先用甲苯清洗，再用甲醇清洗，注意分 流平板拆卸、安装过程中不能用手直接触摸，防止污 染。
　　检测器清洗。
　　热导检测器:根据检测器污染程度选择清洗溶 剂，一般先用高沸点溶剂浸泡清洗，再用低沸点溶剂 反复清洗，烘干后装入伩器，通气，加热至150。c，4 h 后即可正常使用。
　　氢火焰检测器：污染不严重时可将色谱柱卸下， 换上空柱子与检测器相连，通入载气，检测器温度升 高至150。C，从进样口先注入蒸馏水，再注入丙酮进 行反复清洗。污染严重时可卸下检测器进行清洗， 依次卸下收集极、正极、喷嘴，如果喷嘴是不锈钢等 材料做成，可与电极一起，先小心用细砂纸打磨掉玷 污部分，再用超声波超声清洗，最后用甲醇清洁，在 烘箱中烘干。
　　注意事项:加强样品前处理，减少污染，经常检 查进样口、衬管和分流平板是否清洁，选择使用合适 的进样口温度，既要避免样品、进样垫受热降解，又 保证样品成分能充分汽化。 1. 3 色谱柱的影响
　　原因分析
　　与色谱柱老化和色谱柱使用状况有关。 色谱柱未充分“老化”，柱温过低老化不充 分，老化温度过高产生“液相遗失”。老化温度的选 择应保证尽可能除去柱中残留的有机溶剂和不挥发 物质，避免温度过高，减少柱流失。
　　色谱柱使用时间过长。柱本身有吸附作用， 柱内残留高浓度样品或柱内存有高沸点物质，柱头 污染。另外毛细管柱负荷量低，要求检测器灵敏度 高，这样鬼峰就特别容易出现。
　　排除方法
　　截去柱头受污染部分,适当升高进样口温度老
　　化柱头;进行复杂样品分析后，用程序升温对色谱柱 进行吹扫，赶出柱内残留物质。注意程序升温过程 中的最高柱温低于柱子最高使用温度20。C左右，减 少柱流失。
　　以上几种情况下产生的鬼峰，认真检查很容易 排除。如果伩器处于观察基线状态鬼峰频频出现， 可能是由进样系统、检测器污染或色谱柱引起;进空 白试剂时才出现鬼峰，应该考虑进样口硅胶垫、进样 针影响。
　　仪器分析条件设置不当的影响
　　原因分析
　　在分析新样品时可能会因伩器条件设置不合适 产生干扰峰。主要原因为：
　　①样品在分析条件下会降解产生一些干扰成 分，如果这些成分在该条件下有响应，就可能出现鬼 峰
　　②色谱柱选择不当，如厚液膜柱子高温下易产 生“液相遗失”，不利于分析高沸点的化合物。
　　这种情况下产生的干扰峰会随试验条件的变化 而呈现一定的规律变化。
　　排除方法
　　通过试验，查找方法，从检测样品的极性、分子 结构、分子量大小等方面着手，选择合适的色谱分析 条件，包括柱箱、进样口、检测器的使用温度，色谱柱 的极性、口径、长度等。 1. 5 样品污染的影响
　　样品在前处理过程中受到污染，检测时鬼峰有 规律出现，重复性好，而溶剂空白不含此峰，一般比 较容易确定。
　　排除鬼峰的方法:色谱分析本身属痕量分析，样 品处理过程中用到的所有物品都应保证清洁，避免 带入干扰物质。 2结语
　　色谱分析的复杂性决定了鬼峰出现原因的多样 性，除了以上几种情况外，还有其它一些影响因素， 如：（1)样品稀释气与载气不一致。此种情况易出 现在气体样品分析时，样品底气与载气相同，但纯度 有别，在固定位置出峰，重复一致，比较容易排除。 (2)载气不纯、电信号干扰等]。气相色谱如果有 规律出现鬼峰，也应该考虑电信号干扰、载气纯度。

平时出现鬼峰了还得一一对照排除呀，这些都是老师的经验

原文由 童话仙子(liling123436) 发表:

原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:

这个截图说明的很明白，是个PPT的培训课件吧

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
这个答题活动是不是6.20号结束啊