主题:【讨论】石墨炉重现性?

浏览0 回复21 电梯直达
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影响石墨炉重现性的五大要素:
(1)样品的前处理彻底吗?
(2)升温程序合理吗?
(3)进样针调整得合适吗?
(4)石墨管良好吗?
(5)试剂纯度满足吗?
36violet
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原文由 夕阳(anping) 发表:
影响石墨炉重现性的五大要素:
(1)样品的前处理彻底吗?
(2)升温程序合理吗?
(3)进样针调整得合适吗?
(4)石墨管良好吗?
(5)试剂纯度满足吗?


1.样品采用微波消解,做质控样结果蛮好的。
2.升温程序是推荐方法,把灰化温度调到1100度。
3.进样针离石墨管平台1-2mm。
4.新换的石墨管,老化后使用。
5.微波消解加5ml硝酸+3ml双氧水,都是国药GR的。

您看是哪儿的问题呢?我实在是头疼啊!重现性时好时坏。
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原文由 逆天(scutacdeath) 发表:
注意切进样针时要斜45度切为好


是这么切的,切面与地面垂直。
iycc
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我觉得样品重现性不好,大部分的原因还是在前处理,质控结果不错,可以说明仪器相对稳定,应该从前处理查查原因,我也有这方面的困扰,如果是样品值比较高,做的都还是比较稳定,虽然前后有一天的误差,但是基本能接受,但是如果是低值的话,前后差异有时会非常大,一对平行样,可能一个是负值,一个是正值……也期待高手能有好办法解决!!
夕阳
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原文由 36violet(36violet) 发表:
原文由 夕阳(anping) 发表:
影响石墨炉重现性的五大要素:
(1)样品的前处理彻底吗?
(2)升温程序合理吗?
(3)进样针调整得合适吗?
(4)石墨管良好吗?
(5)试剂纯度满足吗?


1.样品采用微波消解,做质控样结果蛮好的。
2.升温程序是推荐方法,把灰化温度调到1100度。
3.进样针离石墨管平台1-2mm。
4.新换的石墨管,老化后使用。
5.微波消解加5ml硝酸+3ml双氧水,都是国药GR的。

您看是哪儿的问题呢?我实在是头疼啊!重现性时好时坏。


(1)微波消解有可能不彻底。
(2)升温程序是别人的推荐不一定适合你的仪器,要自己摸索。
(3)进样针针尖距离管底部2毫米太高了。
(4)新石墨管要空烧10次以上才会稳定。
(5)国药GR的就一定保证优质吗?没有赝品的可能吗?
36violet
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影响石墨炉重现性的五大要素:
(1)样品的前处理彻底吗?
(2)升温程序合理吗?
(3)进样针调整得合适吗?
(4)石墨管良好吗?
(5)试剂纯度满足吗?


1.样品采用微波消解,做质控样结果蛮好的。
2.升温程序是推荐方法,把灰化温度调到1100度。
3.进样针离石墨管平台1-2mm。
4.新换的石墨管,老化后使用。
5.微波消解加5ml硝酸+3ml双氧水,都是国药GR的。

您看是哪儿的问题呢?我实在是头疼啊!重现性时好时坏。


(1)微波消解有可能不彻底。
(2)升温程序是别人的推荐不一定适合你的仪器,要自己摸索。
(3)进样针针尖距离管底部2毫米太高了。
(4)新石墨管要空烧10次以上才会稳定。
(5)国药GR的就一定保证优质吗?没有赝品的可能吗?


谢谢。我是半路出家,好多东西都不懂,学习了。
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