最近做汞的预试验,遇到了很多问题,特此求教各位。
1、仪器型号为海光AFS-2202E型原子荧光计,测定元素为汞
2、仪器条件:灯电流30MA;负高压260V;原子化器高度8.5MM,载气400,屏蔽气1000,载流为盐酸(GR)5+95;还原剂为2%硼氢化钾(AR)+0.2氢氧化钠(AR)
3.试验过程和前处理:标准物质和标准样品均为购买,标准物质用3%硝酸(GR)+0.05重铬酸钾(AR)逐级稀释为标准系列:0.1ug/L、0.2ug/L、0.5ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L,标准样品也同样处理。分别吸10.0ML标准系列及样品、空白于10ML的比色管(10%硝酸浸泡过液),加1.0ML浓盐酸(GR),混匀后加0.5ML溴化钾(AR)-溴酸钾(AR)溶液,混匀放置20MIN后加2滴盐酸羟铵(AR),混匀。仪器稳定后上机测定。未点火试剂空白荧光值为1154.8,点火后的试剂空白为1256.7
4、标准曲线根本就惨不忍睹,样品的荧光值也有问题,做了二次,二次都是这个样子。不说太多,上图