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气相色谱（GC）

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沧海一粟

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发表于：2012/05/24 22:10:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

选择毛细管柱的几个指标
本部分介绍了毛细管柱的固定液、内径、柱长度和膜厚的内容。
一、固定液使用
1.固定相: AT SE-30,AT OV-1
组成 100%甲基聚硅氧烷
极性非极性
应用碳氢化合物
同类型号 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1
使用温度 50—300℃
2. 固定相: AT OV-101
组成 100%甲基聚硅氧烷（胶体）
极性非极性
应用氨基酸、基油
同类型号 HP-101、AC1 、SP-2100
使用温度 0—350℃
3. 固定相: AT SE-52AT SE-54
组成 5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷
极性非极性
应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇
同类型号 DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5
使用温度 50—350℃

4. 固定相: AT OV-1701
组成 7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷
极性非极性
应用药物、醇、酯、硝基化合物
同类型号 DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB
使用温度 0—280℃

5.固定相: AT XE-60
组成 25%氰乙基甲基聚硅氧烷
极性中极性
应用酯、硝基化合物
同类型号 DB (HP) -225、AC225
使用温度 0—280℃
6.固定相: AT OV-17
组成 50%苯基甲基聚硅氧烷
极性中极性
应用药物、农药
同类型号 DB(HP)-17、AC10
使用温度 0—250℃
7. 固定相: AT FFAP
组成聚乙二醇—TPA改性
极性极性
应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油
同类型号 DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20
使用温度 50—250℃
8. 固定相: AT PEG-20M
组成聚乙二醇—20M
极性极性
应用
同类型号 HP- Wax、DB-Wax、AC20
使用温度 50—200℃
9. 固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号
组成
极性
应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药
同类型号 SPB-608、HP-608
使用温度 25—300℃

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2012/5/24 22:11:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

二、毛细管柱内径
0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。达到同样的分离度时，0.53mm大口径柱的分析时间显著快于填充柱。可方便的采用柱上进样或直接进样技术，适合于分析不太复杂的样品，是填充柱理想的替代柱。
0.32mm 柱效稍低于0.25mm常规柱，负荷量大于常规柱的60%，用特制注射针可做柱上进样。
0.25mm 最常用的内径规格。有较高的柱效，负荷量较低，必须分流进样或无分流进样。用于复杂多组份样品分析。
0.20mm 柱效高,负荷量低，流失较小，适合与质谱等灵敏检测器联用。
三、毛细管柱长度
5—12m 短柱：分离少于10个组份（不包含难分离物质对）的简单样品。
25—30m 中长柱：分离10—50个组份的样品。
50m 长柱：分离大于50个组份或包含有难分离物质对的复杂样品。
四、膜厚
0. 1—0. 2μm 薄液膜：低负荷量，高温下流失较小，适合于高沸点化合物的分析，适于配高灵敏检测器。
0.25—0.33μm 标准液厚：一般商品柱的标准液膜。
0.5—5.0μm 厚液膜：较高的样品负荷量，在高温下流失较大，适于分析低沸点样品。

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2012/5/24 22:12:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气相色谱柱固定相简介
毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。
1、聚硅氧烷
聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性，是目前最常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。每个硅原子与两个功能集团相连，最常见的功能集团为甲基和苯基，此外还有氰丙基和三氟丙基。这些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的，相应的柱子牌号有：HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。若有其他取代基取代甲基时，该取代基的数量一般由一个百分数来表示。例如：5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集团和95%的甲基集团（“二”是表示每个硅原子包含有两个特定集团）。相应的柱子牌号有：HP-5、BP-5、DB-5、SE-54等。如果甲基的百分数没有表征，则表示它们的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50%)。相应的柱子牌号有：HP-50+、BPX-200、DB-17等。
2、聚乙二醇
聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。有些我们称之为“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇的稳定性、使用温度范围都比聚硅氧烷要差一些。聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境(有氧环境等)的影响。但由于它的极性比较强，对极性物质有特殊的分离效能，所以仍是我们常用的固定相之一。为了提高分离效能，还有用pH阳离子改性聚乙二醇固定相。FFAP柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的(DB-FFAP)。这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。另外，我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物(CAM)。相应的柱子牌号有：HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10，HP-INNOWax、DB-WAXetr、Carbowax-20M，HP-FFAP、DB FFAP、OV-351等。
3、气-固固定相
气-固固定相就是在管壁表面粘合很薄一层的小颗粒物质，通常叫做多孔层开口管(PLOT)柱。样品是通过在气—固固定相上产生吸附/脱附作用来分离的。它们常用来分离各种气体及低沸点溶剂。最为常用的PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物、氧化铝和分子筛等。相应的柱子牌号有：HP PLOT Al2O3“S”、HP PLOT Al2O3“KCl”、GS-Al2O3、CP-Al2O3/KCl、HP PLOT Q、HP PLOT U等。
4、键合和交联固定相
为了改善柱子的性能，常采用键合和交联的方式。交联是将多个聚合物链单体通过共价键进行连接，键合是将其再通过共价键与管壁表面相连。这样处理的结果使得固定相的热稳定性和溶剂稳定性都有较大的提高。所以，键合交联固定相色谱柱可以通过溶剂的浸洗，从而去除柱内的污染物。

常见色谱柱固定相的使用温度
1、聚二甲基硅酮类固定相： OV-1 , SE-30 (弹性体，OV-101 , SF96 , DC2000流体)，使用温度上限为300C,但把温度上限改为280℃，可使柱子寿命显著延长。一般来说，弹性体类固定液比流体类更稳定些，SF96 , DC200因含有较高水平的残留催化剂和不纯物，不宜作GC/MS分析。
2、聚苯基乙基硅酮：SE-52（弹性体，5％苯基），SE-54（弹性体，5％苯基，1％乙烯基），DC10（液体，35％苯基），OV-17(液体，50％苯基)实际上限250℃。SE-52、SE-54在280时稳定性很好，常用于GC/MS分析，并能容纳超负荷的大进样量。苯基含量增加、稳定性要差点。
3、聚氰丙基硅酮是极性强的硅酮固定液：OV225（液体，25％氰丙基，25％苯基），Silav10c、SP2340（液体，75％氰丙基），实际温度上限是250℃。
4、聚乙二醇型（Carbowax or PEG）固定液是乙烯氧化物聚合体的混合物，其名称反映了他们分子量变化范围的平均值。Carbowax 20000（腊状固体），FFAP（两终端都是对苯二甲酸的Carbowax 20000），实际温度上限是220℃。

毛细管柱的安装及其维护
1. 毛细管柱的安装
当选择好合适的毛细管柱之后，就应该进行正确地安装工作。先将毛细管柱的两端截取一段（如果是已经使用过的柱子，安装之前一定要分清楚哪个是与进样口相连，哪个是与检测器相连），然后安装，注意螺帽不用拧的太紧。
安装柱子应该在进样口部件都安装好之后。当柱子的一段与进样口接好后，应该通载气，将接检测器的一端放置在丙酮溶液中，观察是否有气泡，用以判断毛细管柱是否被堵。
2. 柱子的老化。
毛细管柱特别是新的柱子，使用之前的老化是很重要的，老化的目的就是使涂层固定相中的低沸点物质挥发干净，使得固定液分配的比较均匀。老化时，毛细管柱的一端接进样口，另一端不接检测器，放置于柱箱内。老化的最高温度应该低于柱子最高使用温度的20～30℃，老化时应该采用程序升温，升温的速率尽量小，然后在最高温度保持4小时左右。第一次老化结束后，将连接检测器的一端的毛细管柱截取一段，安装后查看基线是否正常，若不正常还需要继续老化。
3. 毛细管柱的维护
毛细管柱在平时不使用的时候，因该妥善保管，柱子的两端都应该封好（可用废旧的进样垫），主要是防止固定液被氧化和杂物进入。放置时也应该留意柱子的那一端是连接检测器，哪一端是连接进样口。
不同毛细管柱压力的设置
压力单位（psi）
15m 25m 30m 50m 100m
0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60
0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14

气相色谱分析中柱长、柱内径、柱温、载气流速、固定相、进样等操作条件对分离的影响
１、柱长，柱内径：一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些；柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为３－６毫米，柱长为１－４米。
２、柱温：是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。
３、载气流速：载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在１０－１００亳升之间。
４、固定相：固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。（１）固体吸附剂或担体粗细：一般采用４０－６０目、６０－８０目、８０－１００目。当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些。（２）固定液含量：固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的重量比一般用１５％－２５％。比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾。
５、进样：一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍，样品的许可量增加一倍。对于常规分析，液体进样量为１－２０微升；气体进样量为０、１－５毫升。

当色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变时，
可切去色谱柱前端的1/2 到1 米。必要时，更换进样口内衬管、隔垫，
并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。

色谱柱末端切口不整齐会导致样品吸附于此（活性点）。
解决：卸下色谱柱，使用安全的毛细管熔融石英切割工具（例如陶瓷片或色谱柱切割器）将色谱柱切成垂直的齐口，然后重新装入色谱柱。

毛细管色谱柱柱型规格与操作条件的选择依据
目前, 市面上的商品毛细管柱品种、规格、牌号繁多, 这给使用毛细管柱的分析人员带来一定困难。其实各供应商产品相互可以替代, 不一定要追求某一特定的商品牌号。在选择毛细管柱时只需考虑以下四个因素: 固定相、内径、膜厚及柱长。
1 　固定相
由于毛细管柱具有高分离能力, 在大多数应用在大多数应用方面, 有限数目的固定相就能替代几百种在填充柱中使用的固定相。目前可选择近200种固定液, 但是使用最广泛的仍是侧链为甲基或被其它基团取代的聚硅氧烷类, 如SE-30,OV-1,OV-101,DC-200等。固定相的选择依样品性质而定，一般有如下原则。①相似相容原则：从极性、化学官能团和主要差别来考虑。对非极性组分一般选非极性固定液，如麦氏常数（P）为0或+1；中等极性组分选P为+2或+3；强极性组分选P为+4或+5。官能团相同时相互作用力强，选择性高。另外，当组分主要差别为沸点时，选非极性固定液；当主要差别为极性时选极性固定液。②麦氏常数法：对照组分结构，比较固定液的相常数，值越大则对分离越有利。
通常, 固定相热稳定性随着其极性增加而降低,色谱工作者必须特别注意固定相热稳定性极限。这些固定相在室温下粘度不同, 又会影响它们的最低使用温度,例如:OV-1(胶状)的最低使用温度为50℃,OV-101(粘液)的最低使用温度为-50℃。因此,在室温分离低沸点化合物OV-101较OV-1要好

2 　内径选择
内经直接影响柱效、保留特性和样品容量。
ID 0.25mm: 适合于复杂多组份试样分析,高分离工作的常规柱,与大口径毛细管柱比,负荷量低,柱流失较小,必须采用分流或无分流进样, 适合与质谱等高灵敏检测器联用。
ID 0.32mm: 柱效稍低于ID 0.25mm 常规柱,负荷量大于常规柱的60%。可采用柱头进样,分流/不分流进样,有些情况下还可使用直接进样。
ID 0.53mm: 这种使用广泛的毛细管柱可以替代大部分填充柱,具有近似填充柱的负荷量, 与小孔径毛细管柱相比使用更简便,可采用直接进样技术。
3 　固定液膜厚
液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量，随着膜厚的增加,对两个流出时间相近的化合物的分离越好,但是固定相的温度上限降低,柱流失增加。因此,毛细管柱液膜厚度(df)是一个重要的柱参数。
对于低挥发性高沸物或热敏化合物,往往选用薄液膜柱(df:0.25～0.5μm),主要用于在300℃以下流出的大部分样品。对于流出温度高于300℃ 的高分子量的化合物来说,选用df0.1μm 薄液膜柱是理想的，而且通常选择较短的柱子(10～15m)。对于质谱等高灵敏度检测器通常选用薄膜柱(df:0.1～0.2μm)。中等厚度 (1μm～1.5μm)柱主要用于在100～200℃流出的样品。超厚膜(df:3～5μm)柱主要用于低沸点化合物(气体,溶剂,清洁剂等),以便于在较高(高于室温) 柱温下分析。它具有较高的试样负荷量,但在高温下流失较大。

4 　柱长的选择
分辨率与柱长的平方根成正比，且柱长增加出峰时间加长。
小于15m: 用于快速分离较简单的样品。
25～30m: 特别是30m柱，最常用于分离10到50个组份的中等至复杂混合物。
大于50m: 分离大于50个组份或包含有难分离物质对的复杂试样程序升温分析。
当然在实际应用中选择毛细管柱时, 需要把以上4 个参数加以综合考虑, 根据自己的仪器和进样系统方式选择适合于试样分析的毛细管柱。

何延长柱寿命
毛细管柱的寿命与使用载气的纯度、水蒸气含量以及分析样品的性质有关。因此一根柱子合理科学的使用是延长其寿命的最佳办法。
在没有载气通过时, 柱的固定液热分解较迅速,所以在柱箱升温前应该先通上载气,柱箱冷却后才能把载气关上。大多数情况下,柱的寿命与它的使用温度成反比。采用稍低些的温度上限,可以显著提高寿命,程序升温到较高温度所维持的时间短对柱寿命的影响小。如OV -101使用温度上限为300℃,但把实际温度上限降到280℃,可使柱寿命显著延长。根据经验, 一般实际使用温度上限可比固定相使用温度上限低20℃。载气中的水分能透过固定液膜吸在柱管表面上,会取代或破坏固定液膜,所以固定液极性越高,越需要采用干燥的载气，例如SE -30、SE-54等对载气干燥要求不严,而对PEG20M、FFAP, 载气干燥就十分重要。而对于那些氧气能氧化的固定液(PEG20M, FFAP)对载气除氧亦很重要。因此,停机使用时, 应将排空端密封住, 以防空气中的氧气对柱固定液的氧化作用。对于试样溶剂的选择也要注意, 如水、甲醇、二硫化碳等有着非常强的置换固定液的能力, 因此甲醇不宜用于PEG20M。另外, 丙酮往往会引起硅酮降解。

毛细管的安装与老化
一根好的柱子, 由于安装不当, 可以造成理论塔板数降低, 峰形增宽或拖尾, 灵敏度降低等。在毛细管色谱中, 由于柱体积很小, 载气流量很小,微小的死体积将会引起峰拖尾, 柱效降低, 因此安装时应注意尽可能减少死体积的产生。毛细管色谱柱与不同进样器和检测器的连接, 不同公司的仪器均有严格要求, 在安装时应特别注意。使用新毛细管柱前, 首先要对柱子进行老化处理。一般是先在50℃柱温下保持1h , 赶走溶剂, 然后以2～3℃/min的速度程序升温, 当达到固定液允许的最高使用温度低20度时老化4h即可（有时需要升到其极限温度）。应当注意的是,一根放置较长时间的柱子, 在使用之前, 也必须按上述程序进行老化, 而不可突然将柱温升至很高,防止柱液膜被破坏

常使用中，如果进样较复杂（高沸物较多），应在分析后进行老化半小时以上，否则在下一次分析中可能会出现上一次的残留造成鬼峰或峰形变差

气相色谱柱固定相简介
毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。
1、聚硅氧烷
聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性，是目前最常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。每个硅原子与两个功能集团相连，最常见的功能集团为甲基和苯基，此外还有氰丙基和三氟丙基。这些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的，相应的柱子牌号有：HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。若有其他取代基取代甲基时，该取代基的数量一般由一个百分数来表示。例如：5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集团和95%的甲基集团（“二”是表示每个硅原子包含有两个特定集团）。相应的柱子牌号有：HP-5、BP-5、DB-5、SE-54等。如果甲基的百分数没有表征，则表示它们的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50%)。相应的柱子牌号有：HP-50+、BPX-200、DB-17等。
2、聚乙二醇
聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。有些我们称之为“WAX”或“FFAP”。聚乙二醇的稳定性、使用温度范围都比聚硅氧烷要差一些。聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境(有氧环境等)的影响。但由于它的极性比较强，对极性物质有特殊的分离效能，所以仍是我们常用的固定相之一。为了提高分离效能，还有用pH阳离子改性聚乙二醇固定相。FFAP柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的(DB-FFAP)。这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。另外，我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物(CAM)。相应的柱子牌号有：HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10，HP-INNOWax、DB-WAXetr、Carbowax-20M，HP-FFAP、DB FFAP、OV-351等。
3、气-固固定相
气-固固定相就是在管壁表面粘合很薄一层的小颗粒物质，通常叫做多孔层开口管(PLOT)柱。样品是通过在气—固固定相上产生吸附/脱附作用来分离的。它们常用来分离各种气体及低沸点溶剂。最为常用的PLOT柱固定相有苯乙烯衍生物、氧化铝和分子筛等。相应的柱子牌号有：HP PLOT Al2O3“S”、HP PLOT Al2O3“KCl”、GS-Al2O3、CP-Al2O3/KCl、HP PLOT Q、HP PLOT U等。
4、键合和交联固定相
为了改善柱子的性能，常采用键合和交联的方式。交联是将多个聚合物链单体通过共价键进行连接，键合是将其再通过共价键与管壁表面相连。这样处理的结果使得固定相的热稳定性和溶剂稳定性都有较大的提高。所以，键合交联固定相色谱柱可以通过溶剂的浸洗，从而去除柱内的污染物

毛细管柱与填充柱的区别
与填充柱相比，毛细管柱的特点为：
1.分离效能高 2.分析速度快 3.样品用量少
可在几十分钟内分离出包含几百种化合物的汽油馏分，然而样品用量仅有数微克
在快速分析方面，可在几秒钟内分离含十几个组份的样品。
其独特的特点在于：
渗透性大，分析速度快
传质阻力小，可用长柱，并得高的总柱效。
色谱动力学认为：填充柱可看作是一束长毛细管的组合，其内径约等于粒子粒度，因其弯曲，多径扩散严重，故理论板数少。
毛细管柱完全没有这些缺陷，故理论板数可高大106数量级。
用毛细管柱，有利于：
提高色谱分离能力，
加快色谱分析速度，
促进色谱的应用都是十分必要的：

毛细管柱被污染柱效和分辨率如何恢复
根据柱污染程度可采取不同的方法来解决，如果污染不严重，污染物沸点不是太高，可通过老化来解决，但老化温度不可超过柱子的最高使用温度，且一般要较长时间（8-30）小时，如果污染较严重，或通过老化仍不能使柱性能恢复，那就必须采用溶剂清洗，通常是用5倍柱容积的溶剂（如正戊烷，二氯甲烷等）通过色谱柱。
当然，清洗熔剂用的越多，对柱性能的损坏越大，清洗完后，在通载气老化一定时间，如果柱性能恢复，便可继续使用。必须指出：只有交联柱才能清洗，对于非交联柱，清洗柱子会彻底失效，因为固定液被洗掉了，至于清洗用熔剂的选择，可参考说明书。

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2012/5/24 22:13:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气相色谱柱配置的点滴经验（转）
一般，初次使用气相色谱仪的朋友对色谱柱不知怎样合理配置色谱柱，总希望柱子越多越好，盲目购置许多柱子或固定液、担体等，结果有许多闲置造成浪费。专家就此向大家推荐一些值得考虑的经验。
从多年的经验来谈起，一般准备几个柱子就基本可以解决各类气相色谱分析工作的要求，可优先选择固定液分别为SE-30（或者OV-101）、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一个。对于填充柱，担体可选白色担体、红色担体（包括未酸洗、酸洗、硅烷化）、GDX系列（或者Porapak系列）三种，基本可以解决工作中绝大部分项目。

对柱子长短的选择：由于分辨率与柱长的平方根成正比。柱子长，则提高分辨率。一般来说：15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于快速成分扫描分析；30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。

对于口径的选择：柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。
0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。
0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。
0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。专家认为，对于普通用户，可选30米或50米长的毛细管，口径选0.32mm较为便利。

毛细管柱最大特点是高的柱效，但是必须清楚一般所测得的柱效不仅反映了柱的质量，而且还包括进样过程的整个系统的效率的总质量，也就是说，自样品进入系统的一瞬间开始到记录笔绘出色谱峰为止，每一个能影响峰的加宽或分离的因素，如进样器、柱的连接、辅助气引入位置、管路死体积、进样器内衬的毛病等等，都一定会影响柱效。

一根好的柱子，由于安装不当，可以造成理论塔板数降低，峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等等。

进样器与毛细管色谱柱连接方式：
①.分流进样方式：分流点要求位于载气流速较高的区域。
②不分流进样方式：色谱柱最好不伸进进样器内，避免造成气流扫不到的区域，通常直接连接到进样器的末端。
③检测器与色谱柱出口端连接：对FID不仅插入深度要超过尾吹和H2气的进口，而且应尽可能将柱出口端插到FID的喷嘴下面1mm处为佳，对Micro TCD应插到TCD气体入口处为佳。可以改善轻度拖尾。

根据被分离组分和固定液分子间的相互作用关系，固定液的选择一般根据所谓的“相似性原则”，即固定液的性质与被分离组分之间的某些相似性，如官能团、化学键、极性、某些化学性质等，性质相似时，两种分子间的作用力就强，被分离组分在固定液中的溶解度就大，分配系数大，因而保留时间就长；反之溶解度小，分配系数小，因而能很快流出色谱柱。

固定液的选择原则有哪些？
下面就不同情况进行讨论：

a、分离极性化合物，采用极性固定液。这时样品各组分与固定液分子间作用力主要是定向力和诱导力，各组分出峰次序按极性顺序，极性小的先出峰，极性越大，出峰越慢；

b、分离非极性化合物，应用非极性固定液，样品各组分与固定液分子间作用力是色散力，没有特殊选择性，这时各组分按沸点顺序出峰，沸点低的先出峰。对于沸点相近的异构物的分离，效率很低；

c、分离非极性和极性化合物的混合物时，可用极性固定液，这时非极性组分先馏出，固定液极性越强，非极性组分越易流出；

d、对于能形成氢键的样品。如醇、酚、胺和水的分离，一般选择极性或氢键型的固定液，这时依组分和固定液分子间形成氢键能力大小进行分离。“相似相容性原则”是选择固定液的一般原则，有时利用现有的固定液不能达到满意的分离结果时，往往采用“混合固定液”，应用两种或两种以上性质各不相同的，按适合比例混合的固定液，使分离有比较满意的选择性，又不致使分析时间延长。然而，在实际工作中选择固定液往往是参考资料或文献介绍的实例来选用固定液的。

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