快速导航采购仪器提醒

透射电镜（TEM）

版主:

仪器信息网

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 显微镜 > 透射电镜（TEM）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：[求助]奇怪的电子衍射

浏览0 回复10 电梯直达

fengsix

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2006/04/25 14:20:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：20积分状态：已解决

我合成的是纳米带结构的PbTiO3样品，做XRD时，可以比较好的对上标准卡片（如附图所示），但是在做HRTEM时得到比较奇怪的电子衍射花样（如附图所示，图中所示数字是我已经换算出来的各点的d值），和标准卡片上的d值对不上，也确定不了是什么结构

，由于合成时有加氢氧化钾作矿化剂，元素分析表明产物中有钾。会不会是钾到了PbTiO3的晶格中某些原子的位置，改变了晶型？衍射花样有比较规则的明暗变化，会不会有超晶格结构？有没有什么比较好的办法弄清楚这个样品的结构？渴望得到大虾们的指点，谢谢了！

推荐答案：怪味陈皮回复于2006/04/26

由于相机常数和测量的误差，d很难对得很准确，关键要看角度，两个晶面间的夹角误差不能超过0.5度。

补充答案：

天黑请闭眼回复于2006/04/28

另外，你的衍射最靠近透射斑的那个衍射点如果照你的标度应该7.5 A左右，但是最大的晶面间距应该在4 A，除非形成超晶格，但是你的衍射点也不像。所以在建议你对做衍射的部分做EDS，确认是你说的材料，然后再做衍射的相机长度校正之后重新标定。

0
赞贴
10
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

天黑请闭眼

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/4/25 18:11:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

后面两张是什么意思？单晶衍射和什么物质的多晶衍射环对应了？

赞贴

拍砖

hunterwang

禁止发帖修改昵称

ID：hunterwang

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/4/25 18:46:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多晶衍射环应该是低倍下选取多根纳米带，所以能和单晶衍射对应。
至于和标准面间距不符合，是因为样品高度、聚焦、底片等因素必然带来电子衍射误差。但是每个衍射矢量(R值)的误差方向和程度基本一致。
所以你的标定其实已经出来了。

赞贴

拍砖

怪味陈皮

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/4/26 22:59:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

由于相机常数和测量的误差，d很难对得很准确，关键要看角度，两个晶面间的夹角误差不能超过0.5度。

赞贴

拍砖

fengsix

禁止发帖修改昵称

ID：fengsix

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/4/27 13:01:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主要是各个角度都很难对的上啊，还有哪些衍射点的明暗变化，有没有什么规律，能否看出和什么结构对应的？

赞贴

拍砖

fengsix

禁止发帖修改昵称

ID：fengsix

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/4/28 19:43:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天又听一位老师说，这个可能是2套比较相近的衍射谱套在一起的，但是我看不出来哦，有没有哪位大虾可以指点一下啊？

赞贴

拍砖

天黑请闭眼

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/4/28 21:09:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fengsix 发表:
今天又听一位老师说，这个可能是2套比较相近的衍射谱套在一起的，但是我看不出来哦，有没有哪位大虾可以指点一下啊？

看起来不像，你说样品中有KOH，是不是KOH或者其他K盐的衍射？

赞贴

拍砖

天黑请闭眼

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/4/28 21:15:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

赞贴

拍砖

fengsix

禁止发帖修改昵称

ID：fengsix

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/5/5 17:37:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shxie 发表:
另外，你的衍射最靠近透射斑的那个衍射点如果照你的标度应该7.5 A左右，但是最大的晶面间距应该在4 A，除非形成超晶格，但是你的衍射点也不像。所以在建议你对做衍射的部分做EDS，确认是你说的材料，然后再做衍射的相机长度校正之后重新标定。

之前，我是有怀疑过可能是超晶格，但也是没办法标定。至于，EDS我也作了，而且也看到了K，但是据说这个量也没多少参考价值，只能说有或没有而已，通过它是很难确定成分比例的。我在这里求助的目的主要是希望看看各位同仁是否碰到或听到过类似的这种情况，有没有办法解释。。。看来，唉。。。

赞贴

拍砖

xiaoshanxs

禁止发帖修改昵称

ID：xiaoshanxs

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2006/5/6 17:30:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也遇到过类似的问题。
我的是考古样品，XRD确定为四方的SnO2,但没有计算具体的尺寸。拿去做高分辨的TEM,结果说样品既有非晶相，又有纳米晶。但奇怪的是纳米晶计算出来的d值与四方SnO2对应不上，我也很纳闷，也有人说可能是因为样品中含有Cu元素，Cu取代了SnO2晶格中的部分Sn，导致d值的改变，但怎么证明，无从知道？我也很郁闷！

赞贴

拍砖