主题:【求助】19091S-433-Agilent HP-5ms毛细色谱柱老化程序

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davidtiandong
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              各位高人,请教一下:我现在用的是GC-MS分析多环芳香烃,使用的色谱柱是19091S-433-Agilent HP-5ms气相毛细管柱,色谱柱里面可能有残留物质,出来的峰始终都有“萘”(是多环芳烃的一种),想老化一下色谱柱试试,具体的老化程序是什么,老化的时候要连接检测器MSD么,如果不要需要怎么处理呢,老化的时候要是否开启进样口,我们使用的自动进样器,如何处理才能不进样进行老化呢?
              在请教一下:所谓的空针是将进样针取出来么,还是放一个空瓶进行打空气进去色谱柱呢,进空气会对色谱柱及以后的实验测试有影响么?
              我是新手请指教!请谅解!
       
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砂锅粥
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请问您的色谱柱在第一次使用之前有没有老化?
空针老化应该是指不进样运行程序,不用取出进样针。偶尔进一次空气也没多大影响,但是没事就不要去进空气了。
davidtiandong
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请问您的色谱柱在第一次使用之前有没有老化?
空针老化应该是指不进样运行程序,不用取出进样针。偶尔进一次空气也没多大影响,但是没事就不要去进空气了。

      色谱柱已经很久了,只不过开机的次数不多的。色谱柱在第一次进样之前已经老化过的。
      不进样运行程序如何设置呢?我是用的安捷伦5975C-7890A。
砂锅粥
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请问您的色谱柱在第一次使用之前有没有老化?
空针老化应该是指不进样运行程序,不用取出进样针。偶尔进一次空气也没多大影响,但是没事就不要去进空气了。

      色谱柱已经很久了,只不过开机的次数不多的。色谱柱在第一次进样之前已经老化过的。
      不进样运行程序如何设置呢?我是用的安捷伦5975C-7890A。
岛津的设置进样瓶号为0像平时一样开始运行就可以了。
直接按GC面板上的START应该可以吧?没用过安捷伦的。
davidtiandong
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请问您的色谱柱在第一次使用之前有没有老化?
空针老化应该是指不进样运行程序,不用取出进样针。偶尔进一次空气也没多大影响,但是没事就不要去进空气了。

      色谱柱已经很久了,只不过开机的次数不多的。色谱柱在第一次进样之前已经老化过的。
      不进样运行程序如何设置呢?我是用的安捷伦5975C-7890A。
岛津的设置进样瓶号为0像平时一样开始运行就可以了。
直接按GC面板上的START应该可以吧?没用过安捷伦的。

        安捷伦的进样瓶子编号为0是没法运行的!!!求解怎么办呢?
砂锅粥
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请问您的色谱柱在第一次使用之前有没有老化?
空针老化应该是指不进样运行程序,不用取出进样针。偶尔进一次空气也没多大影响,但是没事就不要去进空气了。

      色谱柱已经很久了,只不过开机的次数不多的。色谱柱在第一次进样之前已经老化过的。
      不进样运行程序如何设置呢?我是用的安捷伦5975C-7890A。
岛津的设置进样瓶号为0像平时一样开始运行就可以了。
直接按GC面板上的START应该可以吧?没用过安捷伦的。

        安捷伦的进样瓶子编号为0是没法运行的!!!求解怎么办呢?
您直接按GC面板上面的start试试。岛津的是可以的。
symmacros
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安捷伦是直接按GC面板上面的start,这样MS不启动,仅仅GC部分进行程序升温来老化柱子,也不会采集数据。正在使用的柱子不用拆下和MSD的连接,直接程序升温,例如50度,升温速率5度/min到你要测的最高温度(但低于柱子的最高允许使用温度,最好低于20-30度)保证一段时间,例如30分钟。
jiangwibo
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不接MS的话,楼主可一定要注意检查下柱子接的情况,确保在通氦气的情况下老化,不然就悲剧了
arvid2007
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安捷伦是直接按GC面板上面的start,这样MS不启动,仅仅GC部分进行程序升温来老化柱子,也不会采集数据。正在使用的柱子不用拆下和MSD的连接,直接程序升温,例如50度,升温速率5度/min到你要测的最高温度(但低于柱子的最高允许使用温度,最好低于20-30度)保证一段时间,例如30分钟。

不拆下柱子老化的话,最好把离子源的温度提高点,提高抗污染能力
symmacros
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安捷伦是直接按GC面板上面的start,这样MS不启动,仅仅GC部分进行程序升温来老化柱子,也不会采集数据。正在使用的柱子不用拆下和MSD的连接,直接程序升温,例如50度,升温速率5度/min到你要测的最高温度(但低于柱子的最高允许使用温度,最好低于20-30度)保证一段时间,例如30分钟。

不拆下柱子老化的话,最好把离子源的温度提高点,提高抗污染能力


如果污染较大的柱子,最好还是拆下来老化,对一般污染轻微的柱子,就不用拆下来。
symmacros
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出来的峰始终都有“萘”。

楼主也要及时更换洗针的溶剂瓶,废液瓶,衬管干净等方面,也要考虑。另外就是所有的溶剂或试剂也要仔细检查是否含“萘”。
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