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主题：【分享】【转】反相色谱分析粮食中的有机酸

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发表于：2012/06/01 09:27:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

概述
一般而言，反相，离子交换/尺寸排阻色谱方法常用于粮食中的有机酸分析。反相色谱中，常用ODS柱，使用酸性洗脱液抑制有机酸和固定相之间的离子相互作用。尽管采用了这种洗脱条件，当实际样品直接注入色谱柱时，在色谱图上也常出现异常的峰形。我们调查了在TOSOH IC-2010离子色谱系统有机酸峰形异常的问题。本文讨论了在不同的实际样品中色谱条件对提高有机酸峰形的影响。

实验
色谱柱
分析柱：TSKgel ODS-100V，3um，4.6mmID*15cm
预柱：TSKgel SCX，5um，H型，4.6mmID*2cm
分析柱由日本Tosoh生产，预柱由Tosoh国内自制。

仪器
仪器：离子色谱 IC-2010 (Tosoh，日本)，UV-8320IC (Tosoh)
数据处理：离子色谱工作站(Tosoh)

化学品和试剂
洗脱条件中的水以及样品制备均使用Milli-Q水纯化系统 (密里博，日本)
洗脱溶剂和有机酸标准品从Wako 标准品公司采购 (日本)
增强型树脂采用由TSKgel 抑制型 IC-A制备的阳离子交换树脂 (Tosoh)

1: ODS色谱柱上有机酸的异常峰形

样品1：酒石酸(250mg/l) 2：甲醇(500mg/l) 3：苹果酸(500mg/l) 4：乳酸(500mg/l) 5：醋酸(250mg/l) 6：柠檬酸(250mg/l) 7：丁二酸(250mg/l) 8：反丁烯二酸(250mg/l) 9：丙酸(1000mg/l) 10：丁酸(250mg/l)
条件色谱柱：TSKgel ODS-100V 3um，4.6mmID*15cm
洗脱液：0.1%H3PO4 样品溶剂：水
流速： 1.0ml/min 温度：40℃
进样量：30ul 检测器:UV210nm
仪器: IC-2010和UV-8320IC

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2012/6/1 9:27:34 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2:样品浓度对峰型的影响

3:抑制超载

4:改善峰型,提高选择型

5:实际样品

总结
1：在有机酸分析时，使用ODS反相柱要比其他色谱方法更容易显示超载趋势。
2：使用酸性溶剂制备样品，可以有效抑制超载，可以控制样品溶液中的有机酸与固定相中的离解平衡更趋于标准的疏水作用。
3：使用H型阳离子交换树脂作为预柱也可以有效抑制超载。
4：使用SCX树脂做预柱没有降低ODS色谱柱分离性能。
5：此外，具有高Pka值的有机酸，可以在检测样品前使用钾型阳离子交换树脂，使电导检测时灵敏度和选择性更高。
6：本文提供的方法可以应用于粮食中有机酸的检测。

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