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主题：【求助】白酒中乙酸乙酯色谱图

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am88
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发表于：2012/06/04 10:40:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次试验做了个白酒分析方法中的乙酸乙酯，内标法用乙酸乙酯标样做了校正因子的图谱，实验条件是：N2流速为1.0ml/min，分流比10:1，柱温60度恒温3min，以3.5度速率升至180度，恒温10min。吸取2%乙酸乙酯1ml于100ml容量瓶中，加入内标2%乙酸戊酯溶液1ml，用乙醇稀释至刻度。测出图谱如下图
由于是第一次做，没有图谱进行比较，不知出来的峰是否分的开，哪个又是哪个峰，有点糊涂，哪位同仁有按照GB/T10345-2007做过该图的，希望能分享一下图谱。为啥基线到40分钟左右出了个峰？
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2012/6/4 11:10:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
40分钟的该是程序升温的顶点，这个峰该是不需要计算的吧？
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symmacros
jimzhu
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2012/6/4 12:33:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸乙酯应该是乙醇后面的第一个峰，内标乙酸戊酯是第二个。请问用什么柱子？
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am88
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2012/6/4 15:56:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是毛细管柱，柱长25m，直径320μm。有的人说，一个图谱出来就是10来分钟就好了，我这个图谱用了四十多分钟，是不是有些条件还可以进行优化？
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2012/6/4 16:00:46 Last edit by am88
yt456net
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2012/6/4 16:11:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 am88(am88) 发表:
用的是毛细管柱，柱长25m，直径320μm。有的人说，一个图谱出来就是10来分钟就好了，我这个图谱用了四十多分钟，是不是有些条件还可以进行优化？

升温速率可以再加大点，乙酸乙酯出峰应该是在乙醇的附近，内标稍微靠后点，不需要这么缓。
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沐浴晨光
dongqunsheng
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2012/6/4 21:07:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分的还可以，这个样你的条件15分钟就可以了
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皮皮鱼
yuen72
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2012/6/4 21:15:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面最大的峰是乙醇，上面拖尾部分的那个小峰是乙酸乙酯，后面10分钟多一点的是乙酸戊酯。
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am88
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2012/6/4 21:24:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 沐浴晨光(dongqunsheng) 发表:
分的还可以，这个样你的条件15分钟就可以了

乙醇和乙酸乙酯贴的很近的，我都觉得好像没分的开，怎样可以让它变成15分钟结束?
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symmacros
jimzhu
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2012/6/4 22:30:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 am88(am88) 发表:
用的是毛细管柱，柱长25m，直径320μm。有的人说，一个图谱出来就是10来分钟就好了，我这个图谱用了四十多分钟，是不是有些条件还可以进行优化？


请问是什么固定相的毛细管柱？不知道分析时间缩短，会不会分不开呢？
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am88
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2012/6/5 9:50:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固定液：AT.LZP-930白酒专用柱，
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lukechiang
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2012/6/5 15:04:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yt456net(yt456net) 发表:
原文由 am88(am88) 发表:
用的是毛细管柱，柱长25m，直径320μm。有的人说，一个图谱出来就是10来分钟就好了，我这个图谱用了四十多分钟，是不是有些条件还可以进行优化？

升温速率可以再加大点，乙酸乙酯出峰应该是在乙醇的附近，内标稍微靠后点，不需要这么缓。


我们最疯狂的是，30℃/min
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