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主题：【原创】交叉校正大家多久做一次

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cxbds

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发表于：2012/06/05 13:14:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

热电的ICP-MS交叉校正大家多久做一次，我们的大概一个星期得做一次，要不系数就偏离过大了

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2012/6/5 13:43:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

每次开机都要做质量轴、检测器P-A校正，几分钟时间而已。

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2012/6/7 23:01:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最好每次开机都做！

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2012/6/14 17:03:46 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果不用那么高浓度的样品，我的意见，没有必要做
我就不做，原因是我的检测器已经校正通过不了，但是我照样用
只要你的线性范围不到上百ppb，应该不用做

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boerdc

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2012/6/14 17:04:11 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

但是mass calibration是每次都要做的

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wenkun-feng

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2012/6/15 22:35:24 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

安捷伦的ICP-MS最好每天做PA，但热电的ICP-MS的cross校正不要做得太频繁，因为会影响检测器的电压的。我们通常一两个月才做一次交叉校正，像你所说的情况，可能是检测器衰减了。我觉得即使系数偏得远，也不一定要做cross的，做内部校正就可以了。频繁做cross的话，对检测器伤害较大，最后就恶性循环，相关系数偏得会越来越快。

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timstoicpms

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2012/6/16 11:51:57 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wenkun-feng(wenkun-feng) 发表:
安捷伦的ICP-MS最好每天做PA，但热电的ICP-MS的cross校正不要做得太频繁，因为会影响检测器的电压的。我们通常一两个月才做一次交叉校正，像你所说的情况，可能是检测器衰减了。我觉得即使系数偏得远，也不一定要做cross的，做内部校正就可以了。频繁做cross的话，对检测器伤害较大，最后就恶性循环，相关系数偏得会越来越快。

SEM通常提供脉冲(pulse-counting)与模拟(analog)两种计数模式。如下图所示，脉冲模式从n到n×10⁶ cps，模拟模式从n×10⁴到n×10⁹ cps，，两者的重叠区间是n×10⁴到n×10⁶。

检测器脉冲与模拟量程各自线性，两者通常不重合(见下图)。这会导致一个严重问题：用P与A模式分别测试同一个元素，两种模式得出的计数不一致！

Pulse-Analog Cross Calibration 校正的实质是：拟合脉冲(10⁰-10⁶ cps)与模拟(10⁴-10⁹ cps)这两段量程，现实9个数量级线性一致的动态量程。

进行P-A校正时，要保证轻、中、重质量段元素的计数都落入脉冲与模拟量程的【过渡区间】。
对于Agilent 7500系列，过渡区间是40-400万cps；
对于Agilent 7700系列，过渡区间是56-560万cps。
对于PE Elan、Thermo X2，我的实践经验是80-200万cps。

由于截取锥后的空间电荷效应以及透镜内离轴偏转的质量歧视，调谐液中同等浓度的 Li Mg Sc Co Y Rh In Ce Hf Tl U的灵敏度是从低到高的，不可能保证轻、中、重元素都落入80-200万cps区间。因此建议用户自行配置P-A校正溶液。
假设ICP-MS当前灵敏度为：1ppb Li=0.55万cps 1ppb Co=1.3万cps 1ppb In=2.8万cps 1ppb U=5.6万。为了使轻、中、重质量段元素的计数约为140万cps，那么就需配置含有250ppb Li、110ppb Co、50 ppb In、25ppb U的混合溶液。每天开机后最好做一次P-A校正，请牢记：一旦更改检测器电压，就必须重做P-A校正。

由于Thermo的检测器不耐用，你之前配置的P-A校正溶液很快就达不到脉冲与模拟量程的过渡区间的最低值，于是软件告诉你：无法通过检测器P-A校正。怎么办？只有在 Set up detetor 勾选“检测器P-A校正”的同时，再勾选“优化检测器平台电压”，于是检测器电压忽忽地往上涨，灵敏度提高了，通过P-A校正。但正如你说的，恶性循环。

你提到的“内部校正”，我估计是用参考物质QC 来做的吧？例如某参考物质某元素推荐值是200ppb，实测值为170ppb，那么就对其他待测样品浓度乘以系数 200÷170=1.176。

这种方法毫无理论依据。做 Cal blk-std 工作曲线时，低浓度点是Pulse模式测量的，这些是没问题的，但高浓度点是【未经校正的Analog模式】测量的，这些高浓度点会有所偏离，进而影响工作曲线的线性度！与其去折腾什么内部校正，还不如好好研究检测器的工作原理。

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2012/6/16 12:29:57 Last edit by timstoicpms

tuxlin

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2012/6/18 16:10:39 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

热电X2（软件版本2.5.9以上）的模拟/脉冲的转换系数在100000左右。它在做Cross校正时，首先对In做一个PreScan,算出这个系数，如果在100000左右（900000-110000之间），就开始做能找到信号的元素的cross校正；如果偏差太大，软件就会自动调节PC、AC电压以达到这个条件，有时就会将电压调得很高。热电的范工教过我们一个方法，就是调节时先观察Pulse Counting与Analogue的计数，看看二者的倍数是否是在100000左右（Analogue时本底是68左右，Pulse Counting时本底为0），再来手动调节PC、AC电压，让它在100000左右。这时再做Cross校正就很快能通过，也不会升电压。

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无机麦地

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2012/6/24 23:30:40 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ＳＥＭ和法拉第杯结合的检测器
检测器需要做两个校正　　ＡＦＣ法拉第杯校正和ＡＣＦ脉冲模拟校正

工程师只测了Ａｒ３６质量附近的峰，做一点就可以了嘛？
莫非是我记错了

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2012/6/25 14:20:25 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

由于交叉校正的复杂性以及Factor很有可能随着时间或者检测器性能变化而频繁变化，从而导致测定结果的误差的产生。因此在X2 ICPMS中开发出了内部交叉校正方法，就是利用方法中的一些强度较高的数据（低强度的数据也能够被应用），这些数据测定的过程中可以获得当前的模拟，脉冲强度，从而计算出实时的Factor。这些实时的Factor可以反映出仪器目前真实的校正情况，一般情况下与外部交叉校正结果会有一定差异，因此可以提高模拟信号分析的准确程度。

内部校正是自动生成的，每当方法中具有一定的高强度数据的时候，就会自动形成内部交叉校正曲线，但是该曲线只能在方法终止或者结束后才能生成，而且有可能产生多组校正数据。内部交叉校正可以在实验方法的仪器校正菜单中选择，如下图就生成了一条内部交叉校正曲线，可以选择Set as current，然后刷新数据即可实现校正。

内部交叉校正并不能取代外部交叉校正，内部校正比较适合在外部交叉校正存在一定误差的情况下的校正，如果很长时间未作外部交叉校正，那么此时的内部交叉校正也可能会变得不是非常稳定。如果校正曲线红点太多，也就说这个内部校正就不起作用了。我们一天大概有一千几百个标本，不是一天十几个样品，如果频繁做外部交叉校正，这检测器真的无法耗，我们就是因为以前经常做交叉校正，为了让校正通过，有时还加了不少电压，现在已经换了三个检测器。的确，交叉校正必须要做，但有时校正因子发生一些变化之后，能够通过内部校正的，我们还是选择内部校正。我们内部校正后的数据也会挑选一些来跟另外两台7500、7700ICP-MS做比对，结果符合。

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2012/6/25 21:02:05 Last edit by timstoicpms

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2012/6/27 12:37:13 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 无机麦地(shuiyang88) 发表:
ＳＥＭ和法拉第杯结合的检测器
检测器需要做两个校正　　ＡＦＣ法拉第杯校正和ＡＣＦ脉冲模拟校正
工程师只测了Ａｒ３６质量附近的峰，做一点就可以了嘛？
莫非是我记错了

你说的是 SEM的yield，属于检查器之间（即电子倍增器与法拉第杯之间）的校正。
每个电子电量=1.602×10^-19库伦，那么10^-11A电流等价于每秒有 6.242×10⁷ 个电子定向运动
如果法拉第杯是10¹¹欧姆，那么1V=10^-11A ×10¹¹欧姆=6.242×10⁷ cps 1mV=6.242×10⁴ cps