实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042707今日发帖：564 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】有机磷农药在气质中峰裂解怎么回事？

浏览0 回复9 电梯直达
xiaoyujin
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/06/05 22:12:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么有机磷农药在气质中会出现峰裂解的现象呢？就是在接近的保留时间上，重复出现该物质的质谱峰，比如胺菊酯出现两个色谱峰，氯氰菊酯出现四个小的裂解峰。并且试验了重新配制标准品，发现此现象依然存在。这个和气相条件设置有关系吗？这个在做定量时怎么处理呢？
该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：欢迎发帖。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气质联用(GC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
砂锅粥
czcht
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/6/5 22:29:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是异构体吧？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/6/5 22:33:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
菊酯的异构体多，有可能。

如果其它样品也分离，参考：

峰顶分裂
如果分析显示的峰顶分裂，则检查以下各项：

进样技术有问题
在分流模式中，手动进样技术不佳可导致色谱图中峰顶分裂或破碎。必须平滑并迅速进样。

进样体积过大
大量进样会使色谱柱过载，导致色谱图中的峰顶分裂或破碎。减小进样体积。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
砂锅粥
czcht
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/6/5 22:34:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氯氰菊酯有8个旋光异构体。一般的柱子不能全部完全分开。
楼主参考一下下面的帖子。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100401/2475798/
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20060402/380772/
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/6/6 7:07:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪位版友做过氯氰菊酯？能不能上张正常的图谱看看？谢谢。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaoyujin
xiaoyujin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/6/6 12:39:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
菊酯的异构体多，有可能。

如果其它样品也分离，参考：

峰顶分裂
如果分析显示的峰顶分裂，则检查以下各项：

进样技术有问题
在分流模式中，手动进样技术不佳可导致色谱图中峰顶分裂或破碎。必须平滑并迅速进样。

进样体积过大
大量进样会使色谱柱过载，导致色谱图中的峰顶分裂或破碎。减小进样体积。


裂解峰的保留时间不同，不是峰顶分裂，并且分裂出的色谱峰峰形都很好看，也不太像过载。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaoyujin
xiaoyujin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/6/6 12:41:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
氯氰菊酯有8个旋光异构体。一般的柱子不能全部完全分开。
楼主参考一下下面的帖子。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100401/2475798/
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20060402/380772/


受教了，谢谢啊，可能真的是异构吧。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2012/6/6 21:51:59 Last edit by czcht
l4h1y5
l4h1y5
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/6/6 14:32:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本来就是异构体，看看GB/T 761-2008咯，菊酯类基本都有两个以上的峰的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/6/6 17:43:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主用什么色谱条件呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaoyujin
xiaoyujin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/6/7 7:55:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主用什么色谱条件呢？


DB-5色谱柱，进样口250度，柱初温50度，20度/min升到100，再5度/min升到280，保持12min。菊酯类基本在20-30min那出来的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 有机磷农药在气质中峰裂解怎么回事？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁