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气质联用（GCMS）

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主题：【讨论】伸进质谱端的柱子长度

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tsqgc

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发表于：2012/04/18 17:21:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

TSQ Quantum GC
根据以前上的培训课，一直都是用1-2mm伸进质谱端。
上次工程师过来维修，说太短，建议我用伸进后再拉出直到刚拉出视线为止---从离子源正面观察，一直不知道多长伸进了离子源里，觉得应该差不了多少吧。刚刚关机量了量，发现是8mm，没想到跟之前用的长度差很多。

这个长度是不是各个机器都是不同的啊？

请问用热电的专家、同学们，你们一般都是伸进去多少mm呢？

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2012/4/18 19:02:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是有个伸入接口的安装工具（Column Measuring Tool）？

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小鬼当家

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2012/4/18 19:15:30 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

安捷伦5975C是伸进1mm

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tsqgc

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2012/4/18 20:12:38 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

因为之前机器有问题，所有有的峰的灵敏度比上一次关机前小很多，当时知道机器有问题，所以也没多关心，想着等一切正常了，也许那个灵敏度也就基本正常了吧。

这次是工程师帮我把柱子伸进的离子源里，他说我下次关机看看就知道多长了。鉴于这些天仪器应该都是在正常状态下运行的，可是那几个峰的灵敏度还是很差，所以决定洗洗离子源，顺便看一下到底有多长柱子进了离子源，发现竟然跟我之前的差了～6mm了。这个会不会是造成一些峰灵敏度降低的原因之一，或者说主要原因呢？因为离子源基本不脏。

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2012/4/18 20:24:10 Last edit by tsqgc

tsqgc

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2012/4/18 20:20:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
是不是有个伸入接口的安装工具（Column Measuring Tool）？

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110116/3087868/index.shtml

看过你之前的这个贴，我们没有这个工具。不过其中提到1cm长度，之后切掉露出的部分（1cm柱子？），再取出柱子装入质谱，拧紧，如果那个工具跟传输线一样长，那么在拧紧过程中露出的柱子就是进入到MS端的柱长，撑死了也就1mm长吧。
这样理解对吗？

或者那个安装工具本身就比传输线长一点，但是长了多少呢？1mm？or 1cm？

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2012/4/18 20:27:48 Last edit by tsqgc

arvid2007

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2012/4/18 21:24:37 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

热电是有专门的工具的，按照那个工具量就可以了

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symmacros

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2012/4/18 21:35:10 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tsqgc(tsqgc) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
是不是有个伸入接口的安装工具（Column Measuring Tool）？

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110116/3087868/index.shtml

看过你之前的这个贴，我们没有这个工具。不过其中提到1cm长度，之后切掉露出的部分（1cm柱子？），再取出柱子装入质谱，拧紧，如果那个工具跟传输线一样长，那么在拧紧过程中露出的柱子就是进入到MS端的柱长，撑死了也就1mm长吧。
这样理解对吗？

或者那个安装工具本身就比传输线长一点，但是长了多少呢？1mm？or 1cm？

估计1mm长。

1．用一个废弃的进样垫插入到毛细管柱里，用以定位。

2 ．装入螺母。

3 ．0.25 毛细管柱装 0.4 的锥形石墨垫，小口对MS 端。

4 ．用陶瓷割片把柱子切掉0.5mm 。

5 ．用测量工具测量进MS 端的毛细管柱的长度，前端略出 0.5～1 mm。

6 ．去掉测量工具，用滤纸沾丙酮后擦拭柱子。

7 ．将柱子装入到传输线内，用手拧紧。

8．用扳手拧 1/4 圈（不要拧的太紧，否则会把石墨垫拧碎，导致漏气）。拧紧时，一

般需要两个扳手，大扳手固定中间的螺母，小扳手拧进样口端的螺母。靠进 MS 端

的螺母不需要拧紧。

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tsqgc

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2012/4/18 21:35:40 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢楼上5＃，不过我们没有这个工具。现买也来不及啊！

觉得他们自己有点矛盾，说是总共有3种方法，一是伸出1mm，二是上面我提到的那个方法，三就是用这个专门工具，因为我们没有这个专门的工具，所以不知道到底多长，但是用第一第二种方法得出的长度肯定是完全不同的，很是困惑！

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2012/4/18 21:36:32 Last edit by tsqgc

砂锅粥

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2012/4/18 21:59:13 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

岛津的仪器也是有那个专门的工具。楼主看看仪器的配件清单，应该有。

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learner1999

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2012/4/18 22:47:50 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从质谱端刚刚能看到出个头就可以

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phillyrin

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2012/4/19 8:41:13 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tsqgc(tsqgc) 发表:
TSQ Quantum GC
根据以前上的培训课，一直都是用1-2mm伸进质谱端。
上次工程师过来维修，说太短，建议我用伸进后再拉出直到刚拉出视线为止---从离子源正面观察，一直不知道多长伸进了离子源里，觉得应该差不了多少吧。刚刚关机量了量，发现是8mm，没想到跟之前用的长度差很多。

这个长度是不是各个机器都是不同的啊？

请问用热电的专家、同学们，你们一般都是伸进去多少mm呢？

手册上提供了三种方法：
1. 如果配有真空锁定装置，则，在取出离子盒后，通过真空锁定装置的球阀观察，色谱柱伸入离子源长度以恰好看不到为好。
2. 除去离子源，以色谱柱伸出传输线1-2mm为好
3. 使用附带的测量工具。就是那根管子。

个人在使用过程中，发现，方法1和方法3得到的柱长比较接近，方法2稍微显短了一些。可能和传输线末端被压缩有关吧。TSQ都是有真空锁定装置的，建议使用方法1.
为什么老说我英文部分有敏感词啊，真是奇怪！

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