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主题：【求助】求解决，记忆效应对As,Sb,Se标准曲线建立的影响

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fengmo_wumei
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发表于：2012/06/08 21:10:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    本人从事玩具中重金属元素的检测，用的是Varian-720ES的ICP,在做EN的标准曲线时（用的是0.07mol/L的盐酸做基体），发现As,Sb,Se这几个元素的曲线在手动进样的时候能够做得很完美（基本上偏差<±5%，相关系数都在4个9以上），而在用自动进样器时（PS:自动进样器是用的SP3的，所以进样的管道相对较长），曲线的上弯很严重，基本上从第一个点的负偏离正常强度到最后一个点的大大正偏离正常强度。（PS:我们主要做美泰的标准，7409对标准曲线浓度点有具体要求，没办法，所以这几个元素的梯度都是0.5,1，5,10  UNIT:ppm，顺带吐槽下G.Y，真是站着说话不腰疼啊）。平常我们使用的冲洗液是5%的硝酸，但是效果不怎么好，求各位高人们指点一下，也欢迎各位同仁们来讨论下解决的办法。
该帖子作者被版主 砂锅粥加 4积分， 2经验，加分理由：鼓励新手、详细帖。
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砂锅粥
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2012/6/8 21:40:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人感觉如果是残留的话应该是导致低浓度点的偏高才对啊。
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2012/6/8 21:49:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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个人感觉如果是残留的话应该是导致低浓度点的偏高才对啊。


我说的是在建立标准曲线的时候，低浓度的点到高浓度的点会慢慢的上弯，也就是说高浓度的点的强度比预期值要高。
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2012/6/8 21:52:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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个人感觉如果是残留的话应该是导致低浓度点的偏高才对啊。


我说的是在建立标准曲线的时候，低浓度的点到高浓度的点会慢慢的上弯，也就是说高浓度的点的强度比预期值要高。
所以我感觉不像是记忆效应啊。您试试进完标样之后进空白看看和标样之前的空白有没有区别。
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fengmo_wumei
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2012/6/8 21:56:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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个人感觉如果是残留的话应该是导致低浓度点的偏高才对啊。


我说的是在建立标准曲线的时候，低浓度的点到高浓度的点会慢慢的上弯，也就是说高浓度的点的强度比预期值要高。
所以我感觉不像是记忆效应啊。您试试进完标样之后进空白看看和标样之前的空白有没有区别。


有的，如果是打了高浓度点后这几个元素的空白值会很大，甚至于像Sb这种接近1ppm
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砂锅粥
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2012/6/8 22:01:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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个人感觉如果是残留的话应该是导致低浓度点的偏高才对啊。


我说的是在建立标准曲线的时候，低浓度的点到高浓度的点会慢慢的上弯，也就是说高浓度的点的强度比预期值要高。
所以我感觉不像是记忆效应啊。您试试进完标样之后进空白看看和标样之前的空白有没有区别。


有的，如果是打了高浓度点后这几个元素的空白值会很大，甚至于像Sb这种接近1ppm
请问打了高浓度点后冲洗多久，然后打这几个元素的空白？
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2012/6/8 22:02:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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个人感觉如果是残留的话应该是导致低浓度点的偏高才对啊。


我说的是在建立标准曲线的时候，低浓度的点到高浓度的点会慢慢的上弯，也就是说高浓度的点的强度比预期值要高。
所以我感觉不像是记忆效应啊。您试试进完标样之后进空白看看和标样之前的空白有没有区别。


有的，如果是打了高浓度点后这几个元素的空白值会很大，甚至于像Sb这种接近1ppm
请问打了高浓度点后冲洗多久，然后打这几个元素的空白？


一般冲洗2分钟左右，标准的最高点是10ppm，如果要完全冲干净试过大约要20分钟。
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悠旸
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2012/6/8 22:32:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
软件中应该有稳定时间或者等待时间或冲洗时间之类的设置吧，把这个时间延长一些
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2012/6/8 22:32:49 Last edit by ihqs
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2012/6/8 22:43:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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个人感觉如果是残留的话应该是导致低浓度点的偏高才对啊。


我说的是在建立标准曲线的时候，低浓度的点到高浓度的点会慢慢的上弯，也就是说高浓度的点的强度比预期值要高。
所以我感觉不像是记忆效应啊。您试试进完标样之后进空白看看和标样之前的空白有没有区别。


有的，如果是打了高浓度点后这几个元素的空白值会很大，甚至于像Sb这种接近1ppm
请问打了高浓度点后冲洗多久，然后打这几个元素的空白？


一般冲洗2分钟左右，标准的最高点是10ppm，如果要完全冲干净试过大约要20分钟。
记忆效应存在是一个不争的事实，但是导致曲线往上偏感觉不是记忆效应的原因。
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fengmo_wumei
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2012/6/8 22:44:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
软件中应该有稳定时间或者等待时间或冲洗时间之类的设置吧，把这个时间延长一些


个人感觉已经很长了，我特意把进样延时调高到了45S，冲洗时间提高到45S，而且开启了智能清晰，也就是快速泵。
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fengmo_wumei
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2012/6/8 22:51:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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个人感觉如果是残留的话应该是导致低浓度点的偏高才对啊。


我说的是在建立标准曲线的时候，低浓度的点到高浓度的点会慢慢的上弯，也就是说高浓度的点的强度比预期值要高。
所以我感觉不像是记忆效应啊。您试试进完标样之后进空白看看和标样之前的空白有没有区别。


有的，如果是打了高浓度点后这几个元素的空白值会很大，甚至于像Sb这种接近1ppm
请问打了高浓度点后冲洗多久，然后打这几个元素的空白？


一般冲洗2分钟左右，标准的最高点是10ppm，如果要完全冲干净试过大约要20分钟。
记忆效应存在是一个不争的事实，但是导致曲线往上偏感觉不是记忆效应的原因。


我感觉配制本身是没问题的，因为我手动进样的曲线做得非常好。
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