主题:【求助】AFS测砷,看不到氢火焰,什么什么原因?

浏览0 回复21 电梯直达
hsg0717
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fengxueyixiao
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原文由 hsg0717(hsg0717) 发表:
灯是不是快到寿命了,建议换个灯试试

灯是去年10月份换的,而且我每周才开机检测两次左右,每次开机3个小时左右,应该还没有到寿命。
fengxueyixiao
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原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
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看气液分离器至原子化器管路有无堵塞,塞子是否旋转太紧。

我换过了新的管子,确定没有堵塞,哪个塞子啊?请明示。

气液分离器至原子化器的连接塞子。

我是将它给拧紧了,是要怎么调整啊?先拧松一点,然后慢慢的拧紧,看荧光的变化和检测限与重复性的好坏吗?望赐教。

不能拧太紧,不漏液就行。所有管路都这么弄,另外再检查下原子化器的电阻丝是否跌落,尽量使电阻丝套在石英炉口。

好的,我试一试你说的方法,在此谢过了。我检测过了,电阻丝是套在石英炉口上的。
ljx117
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蠕动泵方式反应速度较慢,硼氢化钾浓度1%有些偏低,建议加到1.5~2%。
原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
我用的是北京科创海光AFS-2202E型双道原子荧光光度计,使用的是国标GB/T13079-2006《饲料中总砷的测定》的方法,按照仪器的推荐条件进行测试,我用的体积比为5%的Hcl,做载液,1%硼氢化钾和0.5%的氢氧化钠作为还原剂,单纯进载液和还原剂的时候的荧光强度只有69左右,进标准溶液,8ng/ml的砷标液荧光强度是150左右,这正常吗?而且还看不到氢火焰。一直看不到有氢火焰跳动。我换过新的炉丝也没用看到。请专家解疑,谢谢了。
fengxueyixiao
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原文由 ljx117(ljx117) 发表:
蠕动泵方式反应速度较慢,硼氢化钾浓度1%有些偏低,建议加到1.5~2%。
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我用的是北京科创海光AFS-2202E型双道原子荧光光度计,使用的是国标GB/T13079-2006《饲料中总砷的测定》的方法,按照仪器的推荐条件进行测试,我用的体积比为5%的Hcl,做载液,1%硼氢化钾和0.5%的氢氧化钠作为还原剂,单纯进载液和还原剂的时候的荧光强度只有69左右,进标准溶液,8ng/ml的砷标液荧光强度是150左右,这正常吗?而且还看不到氢火焰。一直看不到有氢火焰跳动。我换过新的炉丝也没用看到。请专家解疑,谢谢了。

好的,参考您的建议,星期一的时候改变一下还原剂的浓度看看。谢谢了!
labhwy
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1%KBH4,看不到火焰正常,2%以上在石英炉口可看见氢气和扩散的氧气产生火焰,1%KBH4,你的IF值也正常,有就不错了,建议改为2%,GB/T13079-2006《饲料中总砷的测定》只是推荐的方法,不是强制方法,建议按仪器厂家建议的还原剂浓度2%
fengxueyixiao
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原文由 labhwy(labhwy) 发表:
1%KBH4,看不到火焰正常,2%以上在石英炉口可看见氢气和扩散的氧气产生火焰,1%KBH4,你的IF值也正常,有就不错了,建议改为2%,GB/T13079-2006《饲料中总砷的测定》只是推荐的方法,不是强制方法,建议按仪器厂家建议的还原剂浓度2%

仪器厂家还建议加入抗坏血酸,您有这方面的经验吗?加入抗坏血酸是作为还原剂,抗坏血酸有掩蔽作用吗?抗坏血酸的浓度是多少比较合适啊?
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2012/6/17 11:23:19 Last edit by fengxueyixiao
ming8507
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我的机器跟楼主的一样,我试过怎么进标准都没有吸光度,妈的,是炉丝烧断了,换更一个炉丝是搞定了。楼主已换过了,看来不是这个问题。炉丝着了没?如果着了在窗口能看到一个白圈。如果点着了就可能是管路问题了,有可能堵了,也有可能是漏气。
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原文由 ming8507(ming8507) 发表:
我的机器跟楼主的一样,我试过怎么进标准都没有吸光度,妈的,是炉丝烧断了,换更一个炉丝是搞定了。楼主已换过了,看来不是这个问题。炉丝着了没?如果着了在窗口能看到一个白圈。如果点着了就可能是管路问题了,有可能堵了,也有可能是漏气。

可以看到白圈。管路我也清洗过了,在10%的盐酸中超声振荡的。现在按照上面专家的提议,还原剂改用2%的硼氰化钾,荧光强度是原来1%硼氰化钾的2.5倍。出来的峰型也平滑多了。但是检测标准参考物质(灌木枝叶),测量值偏高好多,2倍左右呢!但是还原剂改用1%的硼氰化钾后,却在规定的范围内。真不知道上面怎么回事了,你有遇到这种情况吗?
labhwy
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1%KBH4,看不到火焰正常,2%以上在石英炉口可看见氢气和扩散的氧气产生火焰,1%KBH4,你的IF值也正常,有就不错了,建议改为2%,GB/T13079-2006《饲料中总砷的测定》只是推荐的方法,不是强制方法,建议按仪器厂家建议的还原剂浓度2%

仪器厂家还建议加入抗坏血酸,您有这方面的经验吗?加入抗坏血酸是作为还原剂,抗坏血酸有掩蔽作用吗?抗坏血酸的浓度是多少比较合适啊?

维生素C是肯定要加的,消化样品和标准的五价砷转变成三价砷,形成AsH3的速度才一致,它同时跟硫脲一样有掩蔽作用,按厂家分析方法手册的方法做吧
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