主题:请教有关原子荧光测砷的空白值特高的问题

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mingguowang
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测砷用的空白液是硫酸(1+9),荧光值竟然是230,浓度为200ng/mL砷标准样品荧光才是15.5(扣除了空白),浓度为80ng/mL砷标准样品荧光值竟然是负值,后来测氧的荧光值竟然也是230,为什么会是这样呢,空白比80ng/mL砷标准样品荧光值还高?敬请各位赐教。(附:砷标准贮备液:准确称已在100℃下干燥约2 h的优级纯三氧化二砷0.132 0 g,溶于10mL 100g/L NaOH溶液中,待溶解完全后,转入1 L容量瓶中,加(1+9)硫酸25 mL,用水稀释到刻度定容。该溶液1 mL含0.1 mg砷;(2) 砷使用标准溶液:含砷1µg/L。吸取1.0mL砷的标准溶液溶于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此液当日配当日使用;(3)砷的标准系列也是按GB/T5009.11-2003配制的,详见附件)


GB-2003食品中总砷及无机砷
GB-2003食品中总砷及无机砷
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mingguowang
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灯电流35 mA,光电倍增管260V ,原子化温度820-850℃,观测高度7mm , 载气流量600mL/min,  表样样液体积2mL 读数时间15S,延迟时间1S, 硼氢化钠溶液加入时间5S, 荧光强度直读.
庸人
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硼氢化钾和载液是否是临用时现配?
还有载液最好用优级纯的配置!
mingguowang
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硼氢化钾是配好的从冰箱中取出来用的,酸为分析纯的。
下里巴人
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重新配制你的标准系列,把硼氢化钠也重新配制一下。空白做新的,估计多半是你的空白出了问题。
E = h·v
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我是测食品里面的砷,用海光的AFS-230E,以下是常用的测量条件,给大家参考一下。

灯电流:70mA,PMT负高压 230v,原子化器高度:8mm,炉温:200°C

载流:5%HCl(v/v,GR)
还原剂:20.00g/L KBH4(溶于5.0g/L NaOH中)
测量精密度可以达到0.2

砷标准系列:
As 浓度(ug/L)-----------------: 0,  5,    10,    20,    25,    40,    50
加入砷标液(1 ug/mL)-----------: 0,  0.5,  1.0,  2.0,  2.5,  4.0,  5.0
加入HCl (1+1,v/v)------------:( ---------各加入 10mL --------)
5%硫脲+5%抗坏血酸混合液(mL) :( -------- 各加入 40mL --------)
-------------------------------      去离子水定容至100mL

可以稍微调整负高压或者灯电流,使得载流空白的荧光强度接近200,浓度为50ug/L的荧光强度大约400左右。
小小小风
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如果副高压和电流设定得太高的话,空白荧光强度230并不一定很高,


我觉得关键在于你的砷标准物质和标准曲线有没有配对。


如果对砷的标准曲线配置没有把握的话,直接向国家标准物质中心购买,做一下看看。


小小小风
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原文由 bugs 发表:
我是测食品里面的砷,用海光的AFS-230E,以下是常用的测量条件,给大家参考一下。

灯电流:70mA,PMT负高压 230v,原子化器高度:8mm,炉温:200°C

载流:5%HCl(v/v,GR)
还原剂:20.00g/L KBH4(溶于5.0g/L NaOH中)
测量精密度可以达到0.2

砷标准系列:
As 浓度(ug/L)-----------------: 0,  5,    10,    20,    25,    40,    50
加入砷标液(1 ug/mL)-----------: 0,  0.5,  1.0,  2.0,  2.5,  4.0,  5.0
加入HCl (1+1,v/v)------------:( ---------各加入 10mL --------)
5%硫脲+5%抗坏血酸混合液(mL) :( -------- 各加入 40mL --------)
-------------------------------      去离子水定容至100mL

可以稍微调整负高压或者灯电流,使得载流空白的荧光强度接近200,浓度为50ug/L的荧光强度大约400左右。


你用的条件参考哪里的啊?
感觉灯电流设的不低啊。
另外,50ug/L的荧光强度为400左右,好像低了点。
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bdh_nba
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