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原子荧光光谱（AFS）

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主题：原子荧光测植物样品中砷的请近来讨论

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dys811248

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发表于：2005/04/25 20:30:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位用原子荧光测植物样品中砷时回收怎么样？比方说茶叶、蔬菜等我是用硫酸加硝酸消解，空白直很底，跟载液差不多，但是回收基本在120%到200%之间我曾考虑是基体干扰，然后我在处理后样液中加入标准系列，进样结果正常（加入标准的荧光值跟标准系列很吻合）然后我又做了几个样品用同样处理方法做了几个数量级的回收结果还是高，给人的感觉就是标准随样品消化后在原子荧光上测的结果就偏高。什么原因？急人！加回收标准和标准曲线所用标准来源一样，所以标准肯定没有问题，请大家帮我分析一下原因。

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2005/4/26 5:55:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、如果你怀疑有基体干扰，不妨采用标准加入法作一下看看
2、植物样品中的砷属于痕量分析，注意一下污染，包括你的试剂、水、器皿和外部环境。
3、上述情况排除后，按论坛中关于仪器的漂移中相关的论述看看仪器是否漂移。

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dys811248

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2005/4/27 12:43:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1。仪器漂移应该不会，我做平行实验都很好的，做几次标准曲线的荧光值基本保持不变的。
2。其它污染应该不会只污染回收，而且不会每次都污染，而且我做实验时比较注意的。
3。机体干扰的可能性比较大一点，我没有用标准加入法做过，但是我在处理好的样液中加了标准系列做实验，结果荧光值跟纯标准差不多，没有改变。
4。我的样品处理可有问题？是不是要换硝酸+高氯酸处理，我现在用硫酸代替高氯酸。

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aoc99

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2005/5/13 11:44:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dys811248 发表:
1。仪器漂移应该不会，我做平行实验都很好的，做几次标准曲线的荧光值基本保持不变的。
2。其它污染应该不会只污染回收，而且不会每次都污染，而且我做实验时比较注意的。
3。机体干扰的可能性比较大一点，我没有用标准加入法做过，但是我在处理好的样液中加了标准系列做实验，结果荧光值跟纯标准差不多，没有改变。
4。我的样品处理可有问题？是不是要换硝酸+高氯酸处理，我现在用硫酸代替高氯酸。

第一，器皿需要使用50％硝酸浸泡过夜后洗涤使用，切记
第二，植株推荐使用多硝酸少高氯酸消解，这种方式比较好，不建议使用硫酸，因为难赶酸，氧化性太大
第三，检查试剂，如使用酸，硫脲和抗坏血酸的砷含量
回收率偏高，除了干扰就是外源性砷带入，检查一边所有环节和使用东西即可

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