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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】污水汞前处理

浏览0 回复27 电梯直达

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发表于：2011/01/19 21:49:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一、污水湿法消解测定汞（依据水和废水第四版增补版），取50ml水样，5mlHNO3-HCLO4混合液，加热至冒白烟后加5ml硝酸，继续加热直黄褐色烟冒尽。整个过程加高锰酸钾保持紫色不褪。（用电热板加热，温度为210度）
问题1：整个过程即观察不到白烟也观察不到黄褐色的烟，问什么呢？
问题2：消解过程中高锰酸钾很快就变颜色了，就继续滴加高锰酸钾，最后样品都变成棕黄色了，为什么会这样？（整个消解过程持续三个小时左右）
问题3：高锰酸钾的作用是什么？
问题4：最终的消解液是什么颜色的，有没有沉淀，还是均一的液体。
新手，大家帮帮忙，感谢感谢！！！

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2011/1/20 8:31:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的问题太长了，建议第二个问题另开贴讨论！
感谢大家关注！
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110120/3095302/
土壤中汞砷的测定

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coffee8

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2011/1/20 8:36:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题1：冒白烟应该是高氯酸分解产生的，黄烟是硝酸和有机物反应产生的氮氧化物，你看不到白烟和黄烟或许是还没加热到一定的程度，不知道你的污水是什么样的水质，如果比较复杂，可能消耗的硝酸比较多，如果比较澄清，就是另一种情况了！

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zhangyingfu138

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2011/1/20 13:54:52 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

污水用加热的方法测Hg,就拿个加热板加热？还三个小时？请问Hg会挥发不？感觉这个方法根本不靠谱！拿个Hg标液加热三个小时估计都没啥玩意了！做过回收吗？用什么参考物质啊？

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gbluo324

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2011/1/20 14:45:34 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

污水中汞的测定，本人曾经发表过论文专门改进过测定方法，现简要说一下：
1、推荐用冷原子吸收分光光度法，设备是冷原子吸收测定仪，类似分光光度计，样品的处理采用加入1加1王水，在水浴锅上消解2小时，容器用50毫升比色管，消解用沸水浴，注意比色皿盖子要盖住，但不可盖紧，减少汞的挥发；然后仪器测定。
2、原子荧光法，消解方法同样可以采用稀王水水浴消解，也可电热板低温消解，在烧杯中，加表面皿盖，后续测定与原子荧光法测定其他元素差不多。

该帖子作者被版主 coffee8加 3积分， 2经验，加分理由：感谢分享！

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2011/1/20 19:47:10 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhangyingfu138(zhangyingfu138) 发表:
污水用加热的方法测Hg,就拿个加热板加热？还三个小时？请问Hg会挥发不？感觉这个方法根本不靠谱！拿个Hg标液加热三个小时估计都没啥玩意了！做过回收吗？用什么参考物质啊？

汞的确很容易挥发汞盐的话应该还好一些
加热消煮的时候应该注意控制一下温度不能太高就行

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coffee8

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2011/1/20 19:52:07 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gbluo324(gbluo324) 发表:
污水中汞的测定，本人曾经发表过论文专门改进过测定方法，现简要说一下：
1、推荐用冷原子吸收分光光度法，设备是冷原子吸收测定仪，类似分光光度计，样品的处理采用加入1加1王水，在水浴锅上消解2小时，容器用50毫升比色管，消解用沸水浴，注意比色皿盖子要盖住，但不可盖紧，减少汞的挥发；然后仪器测定。
2、原子荧光法，消解方法同样可以采用稀王水水浴消解，也可电热板低温消解，在烧杯中，加表面皿盖，后续测定与原子荧光法测定其他元素差不多。

感谢专家分享经验呀！！！

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