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主题：【求助】生物胺柱前衍生！求助！

浏览0 回复8 电梯直达
xuebixiaoyu
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发表于：2012/06/11 21:26:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生反应总是不成功，1毫升ph=11.5缓冲液,0.5毫升丹磺酰氯（10mg/ml），1ml生物胺工作液，在60℃衍生15分钟！完全按照文献做法，可是怎么会不成功呢？很是费解！望各位多多指教！谢谢！！
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有水有渝
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2012/6/12 10:32:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一个文献试试，用的是下面这个文献吗？
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丹磺酰氯作为生物胺柱前衍生试剂衍生化条件的研究.pdf
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2012/6/12 10:33:34 Last edit by xky0230699
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2012/6/12 21:37:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
换一个文献试试，用的是下面这个文献吗？


对呀对呀！就是这个！之前参考别的文献，40℃下衍生45分钟成功过，今晚一样的条件又没有成功！好郁闷呀！找不到原因呢！您也做过生物胺的衍生吗？用的是什么方法呀？
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lhj2007
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2012/6/13 9:22:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuebixiaoyu(xuebixiaoyu) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
换一个文献试试，用的是下面这个文献吗？


对呀对呀！就是这个！之前参考别的文献，40℃下衍生45分钟成功过，今晚一样的条件又没有成功！好郁闷呀！找不到原因呢！您也做过生物胺的衍生吗？用的是什么方法呀？

你可以用GB/T 20768-2006紫外检测法做一下。衍生效果很好。
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2012/6/13 10:25:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lhj2007(lhj2007) 发表:
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
换一个文献试试，用的是下面这个文献吗？


对呀对呀！就是这个！之前参考别的文献，40℃下衍生45分钟成功过，今晚一样的条件又没有成功！好郁闷呀！找不到原因呢！您也做过生物胺的衍生吗？用的是什么方法呀？

你可以用GB/T 20768-2006紫外检测法做一下。衍生效果很好。


好的！我试一下！非常感谢！
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2012/6/13 13:20:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lhj2007(lhj2007) 发表:
原文由 xuebixiaoyu(xuebixiaoyu) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
换一个文献试试，用的是下面这个文献吗？


对呀对呀！就是这个！之前参考别的文献，40℃下衍生45分钟成功过，今晚一样的条件又没有成功！好郁闷呀！找不到原因呢！您也做过生物胺的衍生吗？用的是什么方法呀？

你可以用GB/T 20768-2006紫外检测法做一下。衍生效果很好。


我在做色胺衍生的时候，5分钟以前就出了一个很好的峰，是不是不是我的产物峰啊？
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2012/6/13 13:20:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
换一个文献试试，用的是下面这个文献吗？


我在做色胺衍生的时候，5分钟以前就出了一个很好的峰，是不是不是我的产物峰啊？
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有水有渝
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2012/6/13 13:35:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuebixiaoyu(xuebixiaoyu) 发表:
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
换一个文献试试，用的是下面这个文献吗？


我在做色胺衍生的时候，5分钟以前就出了一个很好的峰，是不是不是我的产物峰啊？


用比较纯的样品做，同时做一个空白，改变样品量，衍生剂量不变，如果那个峰成线性变化，那就是你要的产物峰了。
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gswsj
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2012/6/13 14:33:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用邻苯二甲醛试试
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