感谢各位大侠热心相助,清洗了下FPD检测器,基线噪音和响应值问题得到了解决,继续探索中,有新问题再来请教,共同探讨啦我在负责单位 饮用水中的有机磷分析项目,正处在标准曲线的建立阶段,第一次做是在半年前,由于中间一段时间一直在等新标样,就耽搁了(PS:单位的药品采购比较繁琐。。),最近才继续进行,但最近作出的实验结果远不如半年前的,在经过一系列的调试,包括柱子老化、换衬管、隔垫等等之后,结果还是没有变化。下面是前后两次谱图的对比(绿色的是最近的谱图,蓝色的为半年前),
前后的标样浓度都是10mg/L,从谱图可以看出,信号强度差别很大,后面的试验中基线噪音变化幅度和噪音强度均增强了1-2倍左右(蓝图基线强度在25左右,绿图70),同时后面这次试验中峰的拖尾比较明显。这半年里这根柱子也有用于做其他的实验,不不知道和柱子老化有没有关系。。本人在学校里没有做过色谱,所以都不知道从何下手分析,望高手指点,小女子不胜感激!
补充下GC参数
仪器型号:HP 6890 (Agilent)
柱参:HP-5 30m*0.32mm*0.25um
进样口温度:250℃;进样方式:不分流;
柱箱温度:柱箱起始温度50℃,保持0.5 min,以25℃/min升温到100℃,再以6℃/min升温到260℃。
检测器温度:250℃。
载气流速:氮气2.0 ml/min。
氢气流速:75.0 ml/min。
空气流速:100.0 ml/min。