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主题：[求助]岛津GC2010溶剂峰严重拖尾是何原因？

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funstoneyq
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发表于：2006/04/28 10:58:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两台岛津GC-2010，均使用FID检测器，其中一台近来出现溶剂峰严重拖尾的情况，另一台没有上述问题，我把正常仪器上的部件对调到另一台上，问题依然存在，我对调的部件包括：进样口部分、过滤气体的分子筛和捕集管、FID喷嘴、AFC、氮气、氢气、空气、色谱柱。

这个问题，已经困扰我大半年了，请问各位，你们遇到个这个问题吗？你们是怎么解决的？恳请赐教！

这是正常的仪器出峰情况，可见溶剂并未拖尾，可回到基线


这是不正常的仪器出峰情况，可见溶剂拖尾严重，回不到基线
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2006/4/28 11:04:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰拖尾是很正常的吧！
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babo
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2006/4/28 11:07:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先确定一下色谱条件，再去搞硬件问题。如果色谱条件都一致，测一下柱流速。如果还没问题，对调柱子检查。如果还存在严重脱尾，清洗进样口及进样口后的管线。
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2006/4/28 11:09:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看不到附件，没法判断，溶剂峰的脱尾是正常，但是太严重会影响后面产物的分析。
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2006/4/28 11:22:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
溶剂峰拖尾是很正常的吧！


这样严重的拖尾似乎并不正常吧。
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我在故我思
hotdoglet
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2006/4/28 12:06:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你的柱箱初温是多少啊？如果是程序升温的话，可以将升温速率降低一些。
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Last edit by hotdoglet
wsj365
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2006/4/28 13:39:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一次对调的东西太多了，一样一样来。当然柱子最重要，先试柱子。再一样一样试其它的部件。
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abisepu
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2006/4/28 15:42:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
排除仪器条件后，衬管脏的可能性大，换衬管中石英棉试试或者整个衬管换掉。
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hfang2005
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2006/4/28 20:13:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.仔细看一下谱图的标尺(Y),有点儿不对劲儿:有拖尾的谱图的标尺(Y)比没有拖尾的放大了10倍以上,这如何有可比性?
2.如果确实有拖尾的话,检查一下purge flow是否打开(Purge on),因为有些早期版本的GC Solution 能控制urge Flow流量大小,但是不能控制开或关(ON/OFF),必须GC2010的操作面板上手动开和关。步骤如下:按Flow/Toggle/Purge/Toggle/ON。
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zhang_junnan
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2006/4/28 23:09:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于谱图上的信息，我想提几个问题：
1、两个样品峰的面积是否有变化（图上看不出来）；
2、两台仪器分流流路的流量是否一致（调换中的部件没有SPL，有可能分流流路堵塞）；
3、对比玻璃衬管中石英棉的位置和量，衬管的洁净程度。
很佩服，这么能干，问题应好解决。另外，检查一下收集极，可能已污染，从点火丝处望下看，如为黄色，需要清洗。
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Last edit by zhang_junnan
fyjerke
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2006/4/29 8:40:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你色谱柱插入进样口的围子，分馏比是否一致等，原因很多了
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