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主题：【求助】饲料中镉的测定，用直接进样法可行吗？

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fengxueyixiao
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发表于：2012/06/17 14:33:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我使用的是日立Z-2000，测饲料中的镉，国标GB 13082-1991《饲料中镉的测定方法》是采用火焰法，用甲基异丁酮萃取后上机测试，由于国标方法操作繁杂，使用的试剂多，而且使用的有机试剂甲基异丁酮气味重，对人体危害较大，所以我改用不萃取，直接配制标准曲线，样品经过过滤后上机检测。从检出限，重复性（RSD），复现性，加标回收率方面和萃取方法相比，都比萃取的方法好，但是用国家一级标准物质做质控样，萃取法的结果是标准值范围内，而直接进样法一般接近标准值的最低值，也在标准值范围内，请问这样直接进样的方法可行吗？
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2012/6/17 16:12:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以用干法或湿法消解后上机测试啊
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fengxueyixiao
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2012/6/17 16:47:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
楼主可以用干法或湿法消解后上机测试啊

我一般用的是干法，湿法也有用，就是嫌赶酸太麻烦了，而且时间比较长。
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ldgfive
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2012/6/17 16:52:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果有石墨炉，可以直接用石墨炉法测试
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悠旸
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2012/6/17 20:49:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用萃取的方法样品处理是否能保证彻底呢？
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fengxueyixiao
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2012/6/17 21:22:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
不用萃取的方法样品处理是否能保证彻底呢？

我现在就是根据参考物质的测定来验证这个不萃取的方法是可行的，但是的确测得的值比萃取的值稍少一点，但是还是在标准值的范围内的。
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fengxueyixiao
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2012/6/17 21:25:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
如果有石墨炉，可以直接用石墨炉法测试

是有石墨炉，但是就是用得少，而且我对石墨炉的使用不熟悉，再说了饲料中的镉含量要求没有食品中的要求高，用火焰法也是能满足检测要求的，并且石墨炉法虽然是自动进样，但是检测的速度比火焰法要慢很多，我们的样品量比较大，石墨炉法不太适合。
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putishu
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2012/6/17 22:27:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
我使用的是日立Z-2000，测饲料中的镉，国标GB 13082-1991《饲料中镉的测定方法》是采用火焰法，用甲基异丁酮萃取后上机测试，由于国标方法操作繁杂，使用的试剂多，而且使用的有机试剂甲基异丁酮气味重，对人体危害较大，所以我改用不萃取，直接配制标准曲线，样品经过过滤后上机检测。从检出限，重复性（RSD），复现性，加标回收率方面和萃取方法相比，都比萃取的方法好，但是用国家一级标准物质做质控样，萃取法的结果是标准值范围内，而直接进样法一般接近标准值的最低值，也在标准值范围内，请问这样直接进样的方法可行吗？


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ningmeng
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2012/6/18 22:45:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
楼主可以用干法或湿法消解后上机测试啊

我一般用的是干法，湿法也有用，就是嫌赶酸太麻烦了，而且时间比较长。
赶酸仪挺快的啊 最多2小时左右吧
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ningmeng
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2012/6/18 22:49:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
如果有石墨炉，可以直接用石墨炉法测试

是有石墨炉，但是就是用得少，而且我对石墨炉的使用不熟悉，再说了饲料中的镉含量要求没有食品中的要求高，用火焰法也是能满足检测要求的，并且石墨炉法虽然是自动进样，但是检测的速度比火焰法要慢很多，我们的样品量比较大，石墨炉法不太适合。
、

饲料元素含量都不较高 可能都得用火焰法做吧
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秋月芙蓉
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2012/6/19 12:30:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ的直接法为样品经过过滤后上机检测？能具体详述下吗
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