主题:【求助】请教几个分析石油类的问题

浏览0 回复12 电梯直达
wanggh209
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1.石油类的新国标下来了,要做新方法的验证,请问有人做验证吗?怎么做的?
2.石油类的加标回收怎么做,加标怎么加,是加在样品中再萃取出来做?还是把样品萃取出来,再加标?
3.石油类能采平行样?如果不能的话,怎么测定加标?
4.方法中说硅酸镁使用前要按照6%用水定容,测定时用无水硫酸钠脱水后加入3g硅酸镁,请问,3g硅酸镁指的是用水定容后的3g?如果加入硅酸镁之后又带入新的水分,又需要脱水。
5.请问你们石油类按照标准方法一天能分析多少个样品?
希望高手解答.....
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今明后
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如果是国标法一般不需验证,当然除非质量体系文件明确要求要验证的。还有检测指标很多的单位,每一个国标法都去验证,工作量可不小。
wanggh209
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原文由 今明后(jinminhou) 发表:
如果是国标法一般不需验证,当然除非质量体系文件明确要求要验证的。还有检测指标很多的单位,每一个国标法都去验证,工作量可不小。

可能我之前没有具体区分方法验证和方法确认之间的区别,是不是多数为正式国际国家标准,在发布前已经经过方法验证,不需要实验自己重新验证,而需要实验室确认?
今明后
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cj-8888
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2.应是加到样品中,再萃取吧!
3.当然可以采平行样。
4.您再仔细看一下标准中的5.7,根本没有提到定容。
5.如果用振荡的方法吸附动植物油,20个样没有问题。
wanggh209
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原文由 cj-8888(cj-8888) 发表:
2.应是加到样品中,再萃取吧!
3.当然可以采平行样。
4.您再仔细看一下标准中的5.7,根本没有提到定容。
5.如果用振荡的方法吸附动植物油,20个样没有问题。

本身石油类的标是用四氯化碳定容的,如果加入样品中本身也是处于分层的状态。
5.7虽然没有提到定容,但是说到按6%(m/m)加入适量水,也就是6g要加100g水
gzhliu
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cj-8888
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加标回收一般是加入浓度很高但样品量较少的标样,加入水样中,再加四氯化碳萃取。
cj-8888
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加入的标样和和水样是不互溶的,你会看到在瓶底有无色透明小圆球,但你还是照样可以加四氯化碳萃取的呀!
20001015
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你看一下新方法的编制说明,里面讲的很详细,包括验证过程。
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