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离子色谱（IC）

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主题：【讨论】讨论几个离子色谱问题。

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muwensj

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发表于：2012/06/18 22:21:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好。
学习ICS5000离子色谱的过程中，有一些疑问想请教一下大家，希望不吝赐教啊。
本人使用的为CarboPac MA1的柱子，分析某种氨基糖类。

问题一：分离度resolution
如图

该峰是刚跑完样所获得的，没有经过软件进行积分处理的。
该峰的resolution为1.42，asymmetry的值没有。
而经过积分处理后，前者变成5.95，后者变为1.18。

问题二：信号为负意味着什么呢？

我们使用的是电化学检测器。跑基线Signal为负值，问题如标题。
还有，signal 和total signal 分别指什么呢？

问题三：柱容量
如图表示部分。这是MA1柱子说明上说的柱子容量为1450ueq，这个单位是什么呢，意思

是什么呢。柱容量可以用4*250mm来计算吗？

问题四：柱子的使用寿命
柱子使用寿命说明书上有没有标示？
还是和使用情况有关系？
柱子压力高都有什么情况？我的柱子压力高的没法上样了。

谢谢大家了。

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2012/6/18 22:22:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 muwensj(muwensj) 发表:
大家好。
学习ICS5000离子色谱的过程中，有一些疑问想请教一下大家，希望不吝赐教啊。
本人使用的为CarboPac MA1的柱子，分析某种氨基糖类。

问题一：分离度resolution
如图
该峰是刚跑完样所获得的，没有经过软件进行积分处理的。
该峰的resolution为1.42，asymmetry的值没有。
而经过积分处理后，前者变成5.95，后者变为1.18。

问题一的补充：美国药典规定前者大于4，后者小于1.2.
报告的时候写哪个是科学的呢？我们的到底合格吗？

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2012/6/18 22:23:31 Last edit by muwensj

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2012/6/21 15:14:13 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

答复：
问题1：未经处理时，您选定的峰是作为一个没有完全分离的峰的一部分来计算的，看红色的基线就可以看出。经过处理后，该峰作为单独一个完全分离的峰来计算，结果自然就不同了。经过处理后的结果是准确的。
问题2：信号是负值是由于自动调零（自动补偿）时Total电量值大于现在的值。即你上一次自动调零时Total值是15.84nC，也就是说以信号15.84为0nC，此时如果Total继续下降至15.79，信号显示就是负0.05nC左右了。
问题3：柱子说明书上的柱容量的单位是微克当量/柱体积。通常描述柱子可以承受的最大的离子浓度。
问题4：柱寿命在说明书上是没有办法标出的。因为柱寿命是与进的样品的情况有关。有的样品进一针柱子就报销了，有的样品进上千次也不会有影响。因此没有办法注明柱寿命这个参数。柱寿命只能用实验的方法得到。重复进某一种样品，得到某个组分的保留时间，用这个保留时间和进样次数做一条二维的曲线，横坐标为进样的次数。如果你进的样品对柱子的影响很小，该组分的保留时间会基本不变化，得到的曲线是一条水平的直线。如果你的样品对柱子有影响，改组分的保留时间会越来越短，这条曲线是一条呈向下的趋势的曲线，样品对柱子影响越大，下降的趋势越快。将这条曲线延长至初始保留时间的1/2处，对应的进样次数就是柱子对于着这种样品的寿命。

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