主题:【讨论】大家有检“辛硫磷”的吗?效果怎么样?

浏览0 回复23 电梯直达
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hj312112
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原文由 西北风(bfzxfbl) 发表:
我们利用7m的短柱子,FPD检测器效果也是不错的!


同意楼上的意见,我们也是一样,效果很不错呢,我们用30m的柱子做了很多了,基本,没有峰出来,可能柱子太长了,辛硫磷似乎已基本分解了
jnusmalldog
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塔罗哈比
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我们用液相做的,辛硫磷紫外280nm有特征吸收,然后富集的时候多一些,杂质干扰影响不严重。
戈壁明珠
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原文由 西北风(bfzxfbl) 发表:
我们利用7m的短柱子,FPD检测器效果也是不错的!

柱子越短,内径越大分析辛硫磷越有利。但是做别的组分不行,所以辛硫磷用气相做是一个没办法的办法,和其他组分一起凑合着来做。
戈壁明珠
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原文由 kennychan(kennychan) 发表:
我做的“辛硫磷”太不可思议了,竟然出来一大堆峰(如下图)。根本无法判断哪个才是它。
我知道“辛硫磷”对光比较敏感,可不知道它怎么这样的。。

我用的是安捷伦6890N,柱子:HP-5,30m*250um*0.25um。检测器是NPD
条件:不分流,恒压进样,压力25 PSI,进样口250度,柱温80度,10度/分,升到250度,检测器300度,氢气3 ml/min,空气60 ml/min,尾吹+柱流10 ml/min。

这个图问题较多啊,如果是辛硫磷的标品走成这个样子说明仪器的污染很厉害,检查一下进样口和色谱柱头。衬管更换,色谱柱头截去几十公分,必要的时候老化一下柱子。
戈壁明珠
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原文由 MMYG(jl070869) 发表:
原文由 zhangdongfei(zhangdongfei) 发表:
我们也用液质做,但是用FPD做过,也能做


回收不好吧?重复性??

峰形不好,灵敏度低,积分困难。
西北风
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MMYG
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原文由 西北风(bfzxfbl) 发表:
用短、细的柱子,气相色谱法没有问题的。

现在做残留,大多是多残留,所以用MS方便许多。
西北风
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戈壁明珠
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原文由 西北风(bfzxfbl) 发表:
利用GCMS检测辛硫磷,我尝试过30m的柱子,没法测

气质都是细口径柱,流量也小,温度和气相是差不多的,降解可能比气相更严重。
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2012/10/26 17:31:04 Last edit by zongguitang
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