主题：【讨论】前处理时提取液脱水和预浓缩的心得

原文由 辣椒炒肉(yzwujing) 发表:
最近在做添加回收实验，请大家分享一下前处理中，提取液都用啥子盐脱水，还有预浓缩是用水浴还是旋蒸？上固相萃取柱净化时，预浓缩的提取液还残留水的话，对回收率的影响。
感谢各位大侠分享经验。

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 辣椒炒肉(yzwujing) 发表:
最近在做添加回收实验，请大家分享一下前处理中，提取液都用啥子盐脱水，还有预浓缩是用水浴还是旋蒸？上固相萃取柱净化时，预浓缩的提取液还残留水的话，对回收率的影响。
感谢各位大侠分享经验。

除水最常用的是无水硫酸钠或无水硫酸镁。
浓缩除溶剂一般是旋蒸+氮吹。
上柱如果样液里含水，那会不能浓缩干，定容后随进样带到仪器中伤毛细管柱。

原文由 辣椒炒肉(yzwujing) 发表:
我参照是GB20769或者NY761，上面描述的提取液浓缩都是近干，而不是全干，是不是为了防止某些不稳定农药损失过多？
在近干的情况下，如果前面提取液的脱水不好，接下来的淋洗（乙腈甲苯）过固相柱就很容易乳化或者堵住。碰到这样的情况，我一般是用压力挤过去。这些情况的出现是否会影响某些农药的回收率呢？

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 辣椒炒肉(yzwujing) 发表:
我参照是GB20769或者NY761，上面描述的提取液浓缩都是近干，而不是全干，是不是为了防止某些不稳定农药损失过多？
在近干的情况下，如果前面提取液的脱水不好，接下来的淋洗（乙腈甲苯）过固相柱就很容易乳化或者堵住。碰到这样的情况，我一般是用压力挤过去。这些情况的出现是否会影响某些农药的回收率呢？

浓缩至近干扰而不是全干应该是为了防止一些易挥发农药损失的。

在近干情况下如果发现脱水不好，其实您可以此时在加入甲苯乙腈后，再加入一点无水硫酸钠粉末（黄豆粒大的水珠也就是大拇指大小的勺子小半勺也就可以除去了），快速晃匀（防止结块）后，用移液管都移到柱子上，照样洗就可以了。不影响回收。

如果不除净水，不知道是不是会影响水溶性农药的回收率，这个没有仔细对比过。

原文由 sunjun0620(sunjun0620) 发表:
两者没有区别吧，因为到这一步含水量应该很少，先加，还是在固相柱里加没有区别。

原文由 辣椒炒肉(yzwujing) 发表:
最近在做添加回收实验，请大家分享一下前处理中，提取液都用啥子盐脱水，还有预浓缩是用水浴还是旋蒸？上固相萃取柱净化时，预浓缩的提取液还残留水的话，对回收率的影响。
感谢各位大侠分享经验。

原文由 辣椒炒肉(yzwujing) 发表:

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 辣椒炒肉(yzwujing) 发表:
最近在做添加回收实验，请大家分享一下前处理中，提取液都用啥子盐脱水，还有预浓缩是用水浴还是旋蒸？上固相萃取柱净化时，预浓缩的提取液还残留水的话，对回收率的影响。
感谢各位大侠分享经验。

除水最常用的是无水硫酸钠或无水硫酸镁。
浓缩除溶剂一般是旋蒸+氮吹。
上柱如果样液里含水，那会不能浓缩干，定容后随进样带到仪器中伤毛细管柱。

感谢雾老大，我参照是GB20769或者NY761，上面描述的提取液浓缩都是近干，而不是全干，是不是为了防止某些不稳定农药损失过多？
在近干的情况下，如果前面提取液的脱水不好，接下来的淋洗（乙腈甲苯）过固相柱就很容易乳化或者堵住。碰到这样的情况，我一般是用压力挤过去。我做液相和液质的，这些情况的出现是否会影响某些农药的回收率呢？