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主题：【求助】ICP-MS检测三氯氢硅中金属杂质，样品的前处理

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zsl369zsl369
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发表于：2012/06/21 22:11:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我才开始接触ICP-MS,是多晶硅生产，做精馏产品三氯氢硅中金属杂质的检测，请问取样的过程中怎样才能尽可能的取到真实样，样品的处理过程中怎样避免引入杂质，为什么我同一个样品，做了两个平行样，B的结果相差十倍之多呢，如果是样品处理过程中引进的B杂质,实验室中那些东西含有B呢？
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光哥
xsh1234567
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2012/6/21 22:13:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是吧~~~国内的PV行业特别是原生多晶一片哀鸿形式下还有新厂啊？？？

版内之前有这方面的讨论，您可以搜索下，例如：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100829/2750575/index.shtml
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2012/6/21 22:31:05 Last edit by xsh1234567
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2012/6/21 23:33:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们公司还在苦苦挣扎，但我估计也快发遣散费了，我是新调到这个岗位上的
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trace
liyf
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2012/7/4 14:42:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先建立准确可靠的测试方法，用标准参考物质检验一下你的方法可靠不可靠？再测试样品，如果有问题，再进一步找原因吧。
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strongerleon
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2012/7/4 16:03:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三氯氢硅没有标准物质的，关键是您前处理有问题，如果B含量达到ppb级样品还是很平行的
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zsl369zsl369
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2012/7/4 21:59:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 strongerleon(strongerleon) 发表:
三氯氢硅没有标准物质的，关键是您前处理有问题，如果B含量达到ppb级样品还是很平行的


B含量就是ppb级的，我们样品处理的方法是取一定量的三氯氢硅直接放到石英罩中，通氩气带走水分，使三氯氢硅自然挥发干。然后用硝酸定容测量，硝酸也是经过酸蒸馏器蒸馏过的，已经最大限度的减少了对样品的接触，可是有时候同时处理的同一个样品的两个平行样测出来的结果都相差很大，也不知道是哪儿带来的污染？还有用这种方法处理样品有哪些不妥之处呢，请指教！
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2012/7/5 9:14:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的方法有些问题的，不便多说。新的国标或行标快出来了，你等等吧，虽然行标或这方法也不太科学，但还是能用的。
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trace
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2012/7/5 16:05:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你想检查一下你整个过程的空白情况，如果空白有问题，结果也会有问题。再用含金属元素的标准物质检查一下整个实验方法的准确度，如果实验方法准确度很差，那两个平行样也会出现问题。
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zsl369zsl369
zsl369zsl369
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2012/7/11 20:42:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 trace(liyf) 发表:
你想检查一下你整个过程的空白情况，如果空白有问题，结果也会有问题。再用含金属元素的标准物质检查一下整个实验方法的准确度，如果实验方法准确度很差，那两个平行样也会出现问题。


感激不尽
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快乐的小石头
zhaoyu1016
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2012/7/11 22:17:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主，样品挥发干后是什么样的，杯壁干净吗？
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liaoxiaozi
liaoxiaozi
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2014/3/1 16:44:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取样、瓶子清洗、操作手法很重要，结果是要做稳定
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