主题:【讨论】汞检测荧光值升高,砷样品荧光值为负值?

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iycc
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原文由 wenhuac(wenhuac) 发表:
空心阴极灯的工作方式是恒流驱动脉冲供电的工作模式,也就是说虽然点亮了灯但并没有真正起到预热的效果,建议空载运行十几次空白进行预热。还有就是管路的残留也会有一定影响。至于砷可能是你的样品空白过高造成。


谢谢老师指导,回头试验一下!
yaringlin
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原文由 yinapple(yinapple) 发表:
荧光值是负值的情况相信很多版友都遇到过吧

我用AFS-933测Hg,样品荧光值也为负,不知怎么回事?
fuchunli28
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sunny04141125
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Hg和As最好不要一起测,因为其火焰高度不一样,所以测试的时候调制的炉高也不同,所以还是分开测的好。
wangjunyu
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空心阴极灯的工作方式是恒流驱动脉冲供电的工作模式,也就是说虽然点亮了灯但并没有真正起到预热的效果,建议空载运行十几次空白进行预热。还有就是管路的残留也会有一定影响。至于砷可能是你的样品空白过高造成。

请问您这个说法是不是适用所有的原子荧光呢
wangjunyu
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原文由 sunny04141125(sunny04141125) 发表:
Hg和As最好不要一起测,因为其火焰高度不一样,所以测试的时候调制的炉高也不同,所以还是分开测的好。

还有所用的最佳还原剂浓度也不一样的
sunny04141125
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
原文由 sunny04141125(sunny04141125) 发表:
Hg和As最好不要一起测,因为其火焰高度不一样,所以测试的时候调制的炉高也不同,所以还是分开测的好。

还有所用的最佳还原剂浓度也不一样的


同意,As的还要加一些还原剂放止其价态变化!
laykey
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1.你是怎么预热的?有没有按那个预热按钮?汞灯的稳定时间是比较长的。建议你,在统计模式下,做空白标准差两次,这样就有做了30次的数据,你看一下。这样漂移还大吗?如果漂移小的话,就是截流污染的问题。你在做样时,有没有及时往截流槽添加截流。如果漂移还是大的话,就不是截流被污染的问题。那有可能是管路吸附或电路板上的问题。
2.样品或空白荧光的负值有多大?如果是小于你的设置的空白差别值,那就比较正常了。如果太大了,那就有可能是电路上的问题了。
iycc
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原文由 laykey(laykey) 发表:
1.你是怎么预热的?有没有按那个预热按钮?汞灯的稳定时间是比较长的。建议你,在统计模式下,做空白标准差两次,这样就有做了30次的数据,你看一下。这样漂移还大吗?如果漂移小的话,就是截流污染的问题。你在做样时,有没有及时往截流槽添加截流。如果漂移还是大的话,就不是截流被污染的问题。那有可能是管路吸附或电路板上的问题。
2.样品或空白荧光的负值有多大?如果是小于你的设置的空白差别值,那就比较正常了。如果太大了,那就有可能是电路上的问题了。


1,确实如老师所说的方法预热的,回头按您说的测试一下空白标准差试试看。
2,空白负值有时候会达负20-30,大部分时候在负10以下,我空白差别值是4,这样来说,就太大了,老师说是电路上的问题,具体能说说吗?该如何解决?
laykey
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1.你是怎么预热的?有没有按那个预热按钮?汞灯的稳定时间是比较长的。建议你,在统计模式下,做空白标准差两次,这样就有做了30次的数据,你看一下。这样漂移还大吗?如果漂移小的话,就是截流污染的问题。你在做样时,有没有及时往截流槽添加截流。如果漂移还是大的话,就不是截流被污染的问题。那有可能是管路吸附或电路板上的问题。
2.样品或空白荧光的负值有多大?如果是小于你的设置的空白差别值,那就比较正常了。如果太大了,那就有可能是电路上的问题了。


1,确实如老师所说的方法预热的,回头按您说的测试一下空白标准差试试看。
2,空白负值有时候会达负20-30,大部分时候在负10以下,我空白差别值是4,这样来说,就太大了,老师说是电路上的问题,具体能说说吗?该如何解决?


电路板上的问题,我也不会,虽然是我做吉天的方面的.
还有你注意看一下,那所有的管路是不是都没有气泡.
那个钢瓶主阀再多开几圈试试,还有就是看钢瓶出来的压力是不是差不多稳定在设置的值(正常是0.3MPA)?
这两点你再确认一下.
你是哪个地区的?
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