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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】手动进样针里有气泡

浏览0 回复23 电梯直达

睿武孝文

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发表于：2012/06/26 13:07:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

说一个不怕大家笑话的事，我现在的这个单位，是个化工厂想改制成原料药生产企业，液相还用手动进样，因为产品少，加之液相检测项目不多，用手动进样也就罢了。
但问题是，几个化验员对液相的硬件，软件几乎不怎么了解，手动进样器口外面几乎布满了盐渍，平常她们都是用5ml左右的注射器，配上液相进样针头，用定量环定量进样，然后进完样还用进样的供试液再“洗”一次，结果越洗越脏。现在跑空白都跑不出来了。
话题扯远了，今天的话题是，我做一个正相的，用石油醚-二氯甲烷-四氢呋喃-冰乙酸为流动相，硅胶柱，但用25ul针吸样时，针筒里老是有气泡，无论怎么排，最后气泡又上去了，可能是推针与针筒密封不严？还是正相的流动相就是容易起泡？用甲醇-水或乙腈-水可不那么容易起气泡。
还有请教大家，做正相，需不需要在泵头的密封垫或密封圈换成专用的？我们这做正相比较多，以前听人好像说过，不确定，请教大家了，谢谢！

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2012/6/26 14:35:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

什么型号的仪器，我以前用岛津10A的仪器做过正相的，但做的不多，密封圈也没有换成专用的，关键是溶剂转换要完全。可以咨询一下仪器供应商是不是需要有专用的密封圈。进样器的清洗液需要用不含盐的，与样品液互溶性好的溶剂，直接用样品液清洗肯定不行呀。你们想改制成原料药生产企业，如果是新办GMP厂，如果没有以新药申请项目的话，估计比较困难呀，你们是怎么办的？

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wanttofly

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2012/6/26 15:52:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

安捷伦的仪器的密封圈要换成四氟的，其它要咨询厂家

不过你这流动相够折腾的,不知道当初开发方法的人怎么想到的

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houjjun

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2012/6/26 16:10:13 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般不用换，大多数的密封圈都是增强四氟的，里面弹簧状的是不锈钢的，还有弹簧状的是钛合金的，是防酸碱防腐蚀的

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houjjun

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2012/6/26 16:13:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 睿武孝文(chaifayong) 发表:
今天的话题是，我做一个正相的，用石油醚-二氯甲烷-四氢呋喃-冰乙酸为流动相，硅胶柱，但用25ul针吸样时，针筒里老是有气泡，无论怎么排，最后气泡又上去了，可能是推针与针筒密封不严？还是正相的流动相就是容易起泡？用甲醇-水或乙腈-水可不那么容易起气泡。

给样品脱脱气吧，好像不是样品的原因吧，

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mike021

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2012/6/26 16:24:23 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样针有气泡，那是因为，当样品被吸入形成负压，而且是四种溶剂混合的，就产生气泡了。是避免不了的，

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pengshaolin

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2012/6/26 16:47:06 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

更换一个注射器试试，另外对于仪器进样口密封也要更换看看。

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gswsj

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2012/6/26 17:22:26 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

石油醚-二氯甲烷-四氢呋喃-冰乙酸为流动相有气泡是正常的。

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睿武孝文

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2012/6/26 20:56:38 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
什么型号的仪器，我以前用岛津10A的仪器做过正相的，但做的不多，密封圈也没有换成专用的，关键是溶剂转换要完全。可以咨询一下仪器供应商是不是需要有专用的密封圈。进样器的清洗液需要用不含盐的，与样品液互溶性好的溶剂，直接用样品液清洗肯定不行呀。你们想改制成原料药生产企业，如果是新办GMP厂，如果没有以新药申请项目的话，估计比较困难呀，你们是怎么办的？

谢谢水渝哥的关注，我们这里做6类仿制药，拿了生产许可证，现在批准文号正办着，GMP也准备着，是很困难，但公司领导比较重视，还算比较顺利吧。唯一的缺点，也是非常难克服的缺点是，职工全是以化工厂的原来标准去对待GMP，加之新版GMP实施一年多，许多工作都要做，硬件还好说，关键是人和软件，软件建立起来，还得人的培训加强，一言难尽啊。再次谢谢！

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