主题:【讨论】硬脂酸镁GC出现的杂质峰?

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wufulian
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原文由 小五(zhijielin) 发表:
如果不加样品,即硬脂酸镁,按照原先的水浴温度,操作一遍前处理流程,然后再进一针,看是否在31.1有峰?
嘿嘿,这样麻烦了。
另外,假设31.1的峰是由样品在较高水浴下分解引起的,那么再把水浴温度升高或延长时间,是不是31.1峰的峰面积会更多?  呵呵,也可以一起,做下对比。

我的空白按照样品处理方法也有31.1,对照也有(直接正庚烷溶解),样品也有,所有的40°水浴后都没有此峰。
小五
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原文由 wufulian(wufulian) 发表:
原文由 小五(zhijielin) 发表:
如果不加样品,即硬脂酸镁,按照原先的水浴温度,操作一遍前处理流程,然后再进一针,看是否在31.1有峰?
嘿嘿,这样麻烦了。
另外,假设31.1的峰是由样品在较高水浴下分解引起的,那么再把水浴温度升高或延长时间,是不是31.1峰的峰面积会更多?  呵呵,也可以一起,做下对比。

我的空白按照样品处理方法也有31.1,对照也有(直接正庚烷溶解),样品也有,所有的40°水浴后都没有此峰。


那是不是可以说明这个31.1的峰,是由溶剂里面跑出来的,而不是硬脂酸镁样品里面的组分。
更换纯度更好点的试剂(尤其是正庚烷),是否可以解决。
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2012/7/3 13:57:03 Last edit by zhijielin
五粮液
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大神问一下,测硬脂酸镁的水浴温度是多少啊!色谱鉴别的时候供试品和标准的保留时间是不是一致的呢?
coffee8
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gaolingtan
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想问楼主  你有单独回流 进行定位吗?我现在单独将硬脂酸  还有棕榈酸  肉豆蔻酸单独回流甲酯化后进样发现峰不纯,出现多个峰,不知道什么原因引起的
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