主题:【已应助】ICP测Li元素及非金属S、Cl元素的困扰

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yugoleelee
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各位前辈:本人使用PE的8000型号ICP,测其他元素都还可以,就是测Li的时候不好。

1.线性不好,最好只能到三个九。本人考虑用移液器配标液,有同行使用较好的推荐一个么?

2.稳定性不好,本人使用径向衰减,功率1000,重复三次的RSD几乎很少达到1%以下。基本在1%——2%之间。这正常么?有前辈也做Li分析的么?有好的优化计划么?

3.各位有自己实验室制纯水的设备么?什么牌子什么型号?

问题太多了,要是有ICP方面的前辈不吝赐教,小女愿洗耳恭听,谢谢!

补充:各位前辈,有用ICP测S元素的么?低含量。以前我用热电的做过,还不错。现在换成了PE公司的,测S需要气室吹扫,可是出来的结果很不理想。完全不成线性,而且是一次成了一个9的线性,再扫一遍又成了0.7的线性,不知道问题出在哪里,各位有做这方面的么?再次感谢~~
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damoguyan
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你大概什么浓度范围?
配标液用移液管比较准确,1%以下的RSD要求机器很稳定,浓度也不能太低
Fe
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玉米馒头
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楼主溶液中Li的含量范围大致是多少?觉得RSD偏高的话可以延长积分时间,flush和ready delay时长分别是多少?
依风1986
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移液枪也搞的定,只是不知你配的浓度范围,比如低浓度的0.005mg/l,可能上机测的效果差一点,纯水机的话密理博了,其实只要能达到三级水要求可以了,国产也有!
秋月芙蓉
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yugoleelee
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原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
你大概什么浓度范围?
配标液用移液管比较准确,1%以下的RSD要求机器很稳定,浓度也不能太低


本人做锂电池材料的,所以锂含量比较高,分取后在2-4ppm。
yugoleelee
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原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
RSD1%-2%之间还算可以了,
超纯水机:密理博-Q


谢谢,RSD超过1%算到结果里面就偏差的很大了,研发部门不能接受,总是说我这边有问题,我也很头痛~~

纯水机我也刚好在联系密理博呢,谢谢你。
yugoleelee
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原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
楼主溶液中Li的含量范围大致是多少?觉得RSD偏高的话可以延长积分时间,flush和ready delay时长分别是多少?


溶液中经过稀释含量大概是3-4ppm,

以前用热电的,现在刚刚接受PE的ICP,都没搞清楚积分时间在哪里调整,问工程师他只说都是自动的不用调。
yugoleelee
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
移液枪也搞的定,只是不知你配的浓度范围,比如低浓度的0.005mg/l,可能上机测的效果差一点,纯水机的话密理博了,其实只要能达到三级水要求可以了,国产也有!


ICP上的用水不是应该二级水的么?我现在用哇哈哈顶替。
yugoleelee
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
RSD与样液的浓度有关,如试剂空白的RSD通常很大


我的Li浓度大概在2-4ug/ml,应该不算太高和太低吧。

昨天做了个短程稳定性试验,重复11次里面,最高的测出3.6,最低的测出3.0,如果是换算到结果里面分别是7.2%和6%,这差的也太大了吧?仪器的稳定性该怎么保证呢?不知道该调整什么工作参数啊。

仪器是今年五月刚到的,硬件上应该没什么问题。所以我觉得还是我的原因,有哪位能教教我仪器的稳定性该怎么调整么?谢谢

本人使用PE Optima8000型。测Li时功率1000,径向衰减观测。
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