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液相色谱（LC）
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主题：【求助】在岛津LC2010上做的主峰后面的峰在安捷伦的LC-MS上没有?

浏览0 回复6 电梯直达
guoguoqiaoling
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发表于：2012/07/03 14:07:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大虾，我做了奈达铂的一个液相图，在岛津上做了在主峰后面有个很大的杂质峰，做了三批不同的样，都有这个峰，当用LC-MS定这个杂质峰的时候，（LC-MS 用的是安捷伦的1260，DAD检测器），在安捷伦上没有这个杂质峰，在ms上也没有峰，两次用的都是同一根柱子，而且刚刚买了不久啊。是不是在岛津上做的这个杂质峰是鬼峰？可是我做过空白的，也在不同时间做过很多遍，在岛津那台机子上都有这个杂质峰，能不能帮我分析一下这个方法做出的这个杂质峰是不是本身物质存在的？  就是主峰后面的RT为11.8的那个峰。

岛津的液相图谱


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2012/7/4 10:20:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白时候也出现这个11.8的峰很大可能是岛津的液相管路有地方污染了，比如进样器；不过也要考虑你的溶剂纯度等因素~
另外，你做液相和液质时的色谱条件应该是不一样的吧，比如流速、比列，可不可以说一下~
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蓝人
yuxiaofeng86
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2012/7/4 14:09:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是什么地方污染了

空白都有杂峰
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guoguoqiaoling
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2012/7/5 9:54:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做液相与做液质的仪器条件都一样，柱子 梯度都一样，空白中没有这个11.8的峰，做过很多次，每次都先做空白，做完样再做空白还是没有这个峰啊
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chemqc
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2012/7/6 15:08:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那看起来应该是样品里面确实有杂质，安捷伦液相没做出来可能是延迟体积大导致的，延迟体积会导致梯度的响应程度。你的梯度程序是什么？
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安平
byron1111
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2012/7/24 12:42:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白测试有的话，怀疑流动相不良，或者有污染。
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chemist_zm
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2012/8/13 21:19:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你不做进样动作看看那个位置的峰还有没有
先排除体系干扰。
要是没有
有可能那个峰的物质不电离。
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